Tabla de Contenidos
Rượu etylic là một trong những hợp chất hóa học hữu cơ được sử dụng rộng rãi nhất trong phòng thí nghiệm. Hơn nữa, nó là một trong số ít rượu có thể uống tương đối an toàn, vì hầu hết các loại rượu khác có thể có độc tính cao.
Ethanol là rượu có hai nguyên tử cacbon và công thức phân tử của nó là CH 3 CH 3 OH. Trong số nhiều đặc tính của nó, chúng ta có thể tìm thấy công dụng của nó như một dung môi hữu cơ cũng có thể trộn được với nước. Nó có điểm sôi tương đối thấp và cũng rất dễ bắt lửa.
Mặt khác, giống như tất cả các loại rượu, etanol là nguyên liệu ban đầu quan trọng để tổng hợp nhiều loại hợp chất hữu cơ do nó có thể tham gia vào một số lượng lớn các phản ứng hóa học. Những lý do này và những lý do khác làm cho rượu etylic có độ tinh khiết tốt trong phòng thí nghiệm trở nên rất quan trọng.
Các nguồn có thể có của rượu
Rượu etylic có thể được sản xuất theo nhiều cách. Ở cấp độ công nghiệp, nó thường được sản xuất bằng cách hydrat hóa etylen, một trong những hydrocacbon dạng khí được tìm thấy trong các mỏ dầu và mỏ khí tự nhiên. Ngoài ra, nó cũng được sản xuất với số lượng lớn thông qua quá trình lên men carbohydrate bởi một số vi sinh vật, bao gồm cả nấm men.
Cồn có nguồn gốc công nghiệp thường được dùng để tổng hợp hữu cơ ở quy mô công nghiệp và cũng là nguồn để điều chế cồn tuyệt đối dùng làm dung môi hoặc thuốc thử trong phòng thí nghiệm. Mặt khác, rượu etylic là một trong những thành phần chính của đồ uống có cồn, nơi chúng ta thấy nó được trộn với nước và nhiều loại chất hòa tan và dung môi khác, tất cả đều phù hợp cho con người.
Vì việc bán rượu cho con người được quy định và kiểm soát chặt chẽ ở hầu hết thế giới, rượu etylic dành cho các mục đích sử dụng khác được biến tính để ngăn chặn việc tiêu thụ. Điều này đạt được bằng cách thêm các hóa chất cực kỳ đắng và thậm chí độc hại, trong một số trường hợp. Những chất này, ngoài việc gây ra những tác động khó chịu khi tiêu thụ, còn có thể cản trở việc sử dụng chúng làm dung môi hoặc làm thuốc thử hóa học.
Vì những lý do này và những lý do khác, quá trình tinh chế rượu là một quá trình rất quan trọng và cách tốt nhất để thực hiện việc này là chưng cất.
Tinh chế ethanol bằng chưng cất
Chưng cất là quá trình tách hỗn hợp chất lỏng dựa trên sự khác biệt về điểm sôi của chúng. Trong hầu hết các cách trình bày về rượu mà chúng ta thấy trong thương mại, dù là đồ uống có cồn, cồn tẩy rửa hay rượu biến tính, nó được trộn với nước, có nhiệt độ sôi cao hơn, cho phép tách ra bằng phương pháp chưng cất.
Chưng cất đơn giản so với phân số
Ở áp suất 1 atm, etanol nguyên chất hoặc tuyệt đối có nhiệt độ sôi là 78,37 °C, trong khi nước sôi ở 100 °C. Về nguyên tắc, sự khác biệt về điểm sôi này cho phép tách cả hai chất lỏng bằng phương pháp chưng cất đơn giản. Điều này có thể được thực hiện bằng cách sử dụng thiết bị chưng cất như thiết bị được minh họa trong hình dưới đây.
Thiết bị này bao gồm một tấm gia nhiệt bằng điện, một bình chưng cất có khuỷu chưng cất tương ứng, một bình ngưng, một nhiệt kế để kiểm soát nhiệt độ và một bình khác hoặc một cốc thủy tinh để thu dịch chưng cất.
Mặc dù thực tế là quy trình này cho phép tách etanol ra khỏi nước khá thành công, nhưng sự gần nhau của cả hai điểm sôi có nghĩa là hơi có mặt khi hỗn hợp sôi vẫn chứa một lượng hơi nước đáng kể ngưng tụ cùng với etanol và kết thúc trong sản phẩm chưng cất . Để loại bỏ nước thừa, có thể tiến hành chưng cất lần thứ hai, rồi lần thứ ba, v.v.
Tuy nhiên, điều này thường có thể tránh được bằng cách thực hiện không phải chưng cất đơn giản nhiều lần mà là chưng cất phân đoạn, sử dụng cột phân đoạn. Trên thực tế, trong các cột này, nhiều quá trình chưng cất quy mô nhỏ diễn ra khi hơi bay lên cột, ngưng tụ và lại bay hơi.
Phương pháp chưng cất để lựa chọn sẽ phụ thuộc vào mức độ tinh khiết của ethanol được yêu cầu. Ví dụ, một quá trình chưng cất đơn giản hỗn hợp etanol-nước ban đầu chứa khoảng 50% thể tích của mỗi thành phần, chỉ làm giàu cồn lên 62%. Thay vào đó, lặp lại quá trình chưng cất đơn giản nhiều lần hoặc sử dụng phương pháp chưng cất phân đoạn có thể mang lại lượng cồn lên tới 95% theo thể tích.
Hỗn hợp đẳng phí etanol-nước
Ở áp suất 1 atm, một khi rượu đạt độ tinh khiết 95% bằng cách chưng cất, nó không thể được làm giàu hoặc tinh chế thêm nữa, bất kể nó được chưng cất theo cách đơn giản hay phân đoạn bao nhiêu lần nữa. Điều này là do, ở thành phần đó, hỗn hợp tạo thành một hỗn hợp đẳng phí, bao gồm hỗn hợp hai chất có thành phần trong pha khí giống như trong pha lỏng và do đó chưng cất cùng nhau. Trong những trường hợp này, quá trình đun sôi hỗn hợp tạo ra một lượng hơi bằng chính chất lỏng, do đó, khi cô đặc nó, cũng thu được hỗn hợp ban đầu tương tự.
Ở áp suất 1 atm, hỗn hợp đẳng phí etanol-nước sôi hơi thấp hơn nhiệt độ sôi của etanol nguyên chất, chính xác là ở 78,2 °C và có thành phần là 95% etanol. Điều này ngụ ý rằng nếu cần ethanol có độ tinh khiết cao hơn (chẳng hạn như khi nó được sử dụng làm phụ gia xăng), chúng ta phải phá vỡ đẳng phí. Điều này đạt được bằng phương pháp chưng cất azeotropic.
Chưng cất đẳng phí có thể được thực hiện theo một số cách khác nhau. Một cách là thêm benzen hoặc một chất phụ gia đặc biệt khác để ngăn chặn sự hình thành đẳng phí, nhưng hậu quả là etanol được tạo ra sau đó phải được chưng cất lại để loại bỏ benzen.
Một cách phổ biến khác để phá vỡ hỗn hợp đồng đẳng phí là cho hỗn hợp đồng đẳng phí đi qua một sàng phân tử (chẳng hạn như zeolit) để nó hấp thụ ngay cả một phần nhỏ nước có trong hỗn hợp. Sau khi hỗn hợp đẳng phí bị phá vỡ, có thể tiếp tục chưng cất phân đoạn bình thường để hoàn thành quá trình tinh chế rượu.
Cuối cùng, một cách khác để phá vỡ đẳng phí là thay đổi áp suất tại đó quá trình chưng cất được thực hiện, bằng cách sử dụng chân không hoặc bằng cách tăng áp suất. Điều này làm thay đổi thành phần của hỗn hợp đẳng phí, cho phép tách một lượng lớn etanol ra khỏi nước. Sau khi thu được hỗn hợp có độ tinh khiết trên 95%, nó có thể được đưa trở lại quá trình chưng cất bình thường ở 1 atm, vì một khi điểm hình thành đẳng phí đã vượt qua, nó không thể được hình thành lại trong quá trình chưng cất.
Một ví dụ về thiết bị chưng cất cho phép chưng cất etanol ở mức độ lớn hơn 95% được trình bày dưới đây:
Các bước tinh chế rượu bằng phương pháp chưng cất
Các bước phải được thực hiện để tinh chế etanol bằng chưng cất được mô tả dưới đây. Chúng tôi sẽ bắt đầu với một số biện pháp an ninh.
biện pháp an ninh
- Ethanol rất dễ cháy và cũng rất dễ bay hơi. Do đó, không bao giờ được thực hiện quá trình chưng cất bằng cách sử dụng ngọn lửa trần làm nguồn nhiệt , vì điều này có thể dẫn đến nổ. Chỉ nên sử dụng bàn là điện hoặc áo sưởi điện.
- Nên sử dụng thiết bị an toàn tiêu chuẩn của phòng thí nghiệm, bao gồm áo choàng, kính bảo hộ và nếu có thể, tủ hút để tránh tích tụ hơi ethanol trong trường hợp hệ thống bị rò rỉ.
- Dụng cụ thủy tinh phải được xử lý cẩn thận, đặc biệt xem xét rằng nó sẽ nóng trong quá trình chưng cất.
- Nếu rượu biến tính đang được chưng cất, thì không nên sử dụng sản phẩm chưng cất cho con người, ngay cả khi quá trình chưng cất phân đoạn đã được thực hiện. Điều này là do một số tác nhân biến tính có độc tính cao và vẫn có thể có mặt trong sản phẩm chưng cất.
Vật liệu và thiết bị cần thiết
Các thiết bị cần thiết cho quá trình chưng cất phân đoạn etanol được trình bày dưới đây, vì đây là quy trình tạo ra độ tinh khiết tốt nhất với số bước ít nhất.
- Bàn ủi hoặc chăn sưởi ấm.
- Bình chưng cất có kích thước phù hợp với mẫu và một bình đáy tròn khác để thu dịch cất.
- luộc trân châu.
- cột phân số.
- chưng cất khuỷu tay.
- Bình ngưng giải nhiệt bằng nước.
- nhiệt kế.
- Khuỷu tay để chưng cất chân không.
- Nguồn nước sinh hoạt.
- Bơm chân không hoặc ống.
- 2 giá đỡ thông dụng có kẹp tương ứng để giữ bình chưng cất và bình chưng cất.
- Mỡ cho các khớp mài thủy tinh.
quy trình chưng cất
- Tấm gia nhiệt được đặt trên giá đỡ phổ quát.
- Bình chưng cất được cố định vào giá đỡ vạn năng
- Các hạt sôi được đưa vào và mẫu được chưng cất được thêm vào.
- Các khớp nối đất của cột phân đoạn được bôi trơn và nó được nối với quả bóng bay.
- Toàn bộ cụm được hạ xuống cho đến khi quả bóng chạm vào tấm sưởi.
- Quy trình tương tự được lặp lại để kết nối nhiệt kế với khuỷu chưng cất, đảm bảo rằng bầu của nhiệt kế ngang bằng với lỗ mở của khuỷu.
- Phần dưới của khuỷu tay được kết nối với phần trên của cột theo quy trình tương tự và khuỷu tay nhô ra từ một bên được kết nối với bình ngưng, trước đó phải được cố định vào giá đỡ phổ quát thứ hai bằng kẹp.
- Phải đảm bảo rằng đầu nối bên của bình ngưng tương ứng với đầu vào nước hướng xuống dưới trong khi đầu xả nước phải hướng lên trên.
- Phần dưới của bình ngưng được kết nối với khuỷu tay chưng cất để chưng cất chân không, trước đó phải được kết nối với bình đáy tròn, do đó, cũng phải được gắn vào giá đỡ chung.
- Tại thời điểm này, bình ngưng phải được kết nối với nguồn nước lạnh bằng một vòi và một vòi khác phải được kết nối với cửa xả nước phía trên để xả nước thừa ra cống. Khi điều này được thực hiện, khóa vòi được mở để nước bắt đầu chảy qua áo khoác của bình ngưng.
- Bật tấm gia nhiệt và quá trình chưng cất bắt đầu.
- Nhiệt độ phải được theo dõi cẩn thận trong quá trình chưng cất. Nếu áp suất khí quyển là 1 atm, nhiệt độ trong quá trình chưng cất sẽ tương đối ổn định và khoảng 78,2 °C, tuy nhiên, nhiệt độ này có thể thay đổi tùy thuộc vào các thành phần của hỗn hợp.
- Khi quan sát thấy nhiệt độ tăng lên, phải dừng quá trình chưng cất vì tại thời điểm này, tất cả hỗn hợp etanol-nước đã được chưng cất hết và có thể chúng đang chưng cất các chất khác.
Nếu bạn muốn thu được etanol có độ tinh khiết cao hơn, bạn có thể chưng cất hỗn hợp đẳng phí một lần nữa, nhưng lần này là trong điều kiện chân không. Để làm điều này, chúng tôi bắt đầu bằng cách tháo bình chưng cất và làm sạch nó hoặc chúng tôi có thể sử dụng bình mới và lặp lại các bước từ 1 đến 10, thêm sản phẩm chưng cất trước đó thay vì mẫu ban đầu. Sau đó, hai bước sau đây phải được thực hiện:
- Cần kết nối khuỷu chưng cất với hệ thống chân không và hệ thống chân không được bật để đảm bảo không có rò rỉ không khí trong hệ thống.
- Khi điều này đã được xác minh, quá trình chưng cất được bắt đầu bằng cách bật tấm gia nhiệt.
- Như trước đây, nhiệt độ phải được theo dõi liên tục. Trong trường hợp này, nhiệt độ chưng cất phải thấp hơn nhiệt độ được ghi ở áp suất khí quyển. Ví dụ, ở áp suất 300 mmHg, một hỗn hợp đẳng phí mới được hình thành sôi ở khoảng 56°C và có khoảng 97,4% etanol theo thể tích.
Sau khi thu được hỗn hợp đẳng phí mới này, nếu muốn tinh chế thêm, có thể tiến hành chưng cất lần thứ ba ở áp suất khí quyển. Trong trường hợp này, hỗn hợp đẳng phí sẽ không còn hình thành nữa do hỗn hợp có tỷ lệ etanol cao hơn, tỷ lệ này sẽ chỉ tăng khi chưng cất. Sau lần chưng cất thứ ba này sẽ thu được etanol tuyệt đối, gần như hoàn toàn không chứa nước.
Người giới thiệu
Ondarse Álvarez, D. (2021, ngày 30 tháng 9). Làm thế nào để thu được rượu etylic? Khái niệm về. https://www.ejemplos.co/alcohol-etilico/
Hóa học.ES. (nd). Chưng cất đẳng phí . https://www.quimica.es/enciclopedia/Destilaci%C3%B3n_azeotr%C3%B3pica.html
Sanz Tejedor, A. (sf). Hóa hữu cơ công nghiệp . Hóa Hữu Cơ Công Nghiệp. https://www.eii.uva.es/organica/qoi/tema-06.php
Tunqui, C., Pardo, A., Tejada, G., & Cjuro, IR (2018). Đánh giá đặc tính của sản phẩm chưng cất cồn hồi xanh (Pimpinella anisum L.) thu được bằng phương pháp chưng cất đơn giản. Lm Sóc Hóa. Peru , 84 (4 Lima oct./di). http://www.scielo.org.pe/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1810-634X2018000400003
Veiga, S. (2016, ngày 7 tháng 11). QuimicaViva vol15 num3 . Cực giáo dục công nghệ UTU. http://www.quimicaviva.qb.fcen.uba.ar/v15n3/E0041.html
