Tabla de Contenidos
Vitamin C eller askorbinsyra (C 6 H 8 O 6 ) är ett av de väsentliga näringsämnena i vår kost. Förutom att det är nödvändigt för att förebygga skörbjugg, en allvarlig sjukdom som kan orsaka dödsfall, representerar detta ämne en kraftfull antioxidant som kan skydda oss mot cancer, den ger ett uppsving för vårt immunförsvar genom att skydda oss från infektionssjukdomar och är till och med kapabel. för att förhindra grå starr.
Alla dessa fördelar, plus andra som vi inte nämnde, gör att det är extremt viktigt att bestämma mängden C-vitamin i olika livsmedel. Trots att det finns olika mycket exakta och snabba instrumentella analytiska tekniker, fortsätter bestämning med hjälp av redoxtitrering att vara en av de mest använda standardmetoderna tack vare dess låga kostnad och enkla implementering.
Här presenterar vi ett protokoll för bestämning av askorbinsyra med hjälp av jodometriteknik (även kallad jodimetri, jodometri eller jodometrisk titrering), en form av direkt redoxtitrering som använder molekylärt jod som ett titreringsmedel för bestämning av en reducerande medel (i detta fall askorbinsyra), med användning av stärkelse som en indikator på slutpunkten.
Grunderna i metoden
Vad är jodometri?
Jodometri är en speciell typ av redoxtitrering. Redoxtitrering är i sin tur en teknik som är baserad på den snabba och kvantitativa reaktionen mellan ett oxidationsmedel och ett reduktionsmedel, varav vilken som helst kan vara analyten och antingen titranten.
Titelagenten
Vid jodometri är titreringsmedlet en lösning av molekylärt jod (I 2 ) med känd koncentration, som har solubiliserats i form av trijodidjonen (I 3 – ). Detta uppnås genom reaktionen av jod med jodidjoner, vilket ökar dess löslighet i vatten:
Även om denna reaktion underlättar upplösningen av elementärt jod i vatten, genereras trijodid i allmänhet in situ genom oxidation av jodidjoner med användning av kaliumjodat som oxidationsmedel, enligt följande reaktion:
Denna reaktion kan användas för att kvantitativt generera trijodid för att på så sätt erhålla en lösning med känd koncentration av detta oxiderande ämne för att användas som en titrering för askorbinsyra.
Analyten – askorbinsyra eller vitamin C
Askorbinsyra är en organisk förening med molekylformeln C 6 H 8 O 6 . Dess struktur visas i följande figur:
Denna förening är lätt oxiderbar tack vare strukturen som har två angränsande enoler som lätt oxideras till respektive ketoner, även med milda oxidationsmedel.
Titreringsreaktionen
Som all volymetri är jodometri baserad på en snabb kemisk reaktion som sker kvantitativt. Detta innebär att reaktionen fortskrider till fullbordan, fullständigt förbrukar all den begränsande reaktanten, vilket tillåter exakta stökiometriska beräkningar.
I fallet med föreliggande experiment är oxidationsmedlet jod, som finns i lösningen i form av trijodid, som nämnts ovan. Reduktionshalvreaktionen av jod är:
För sin del är analyten askorbinsyra, som oxideras till dehydroaskorbinsyra genom oxidation av två av dess hydroxylgrupper och frigör två elektroner och två protoner, som visas nedan:
Då skulle gradens övergripande reaktion vara:
Indikatordrift
Som i alla grader måste det finnas något sätt att upptäcka slutpunkten för graden. För detta används vanligtvis indikatorer som är kemiska ämnen som reagerar med överskottet av titrant eller som genomgår någon annan observerbar förändring när ekvivalenspunkten nås. Vid jodometri består indikatorn av en stärkelselösning. Denna förening bildar ett komplex med trijodidjonerna som har en mycket intensiv mörkblå färg, nästan svart.
Under titreringen reagerar trijodiden som tillsätts från byretten med analyten och omvandlar den till jodid, vilket förhindrar bildandet av det färgade komplexet med stärkelsen. Men när ekvivalenspunkten nås och all närvarande askorbinsyra konsumeras, kommer nästa droppe titrant att ha ett överskott av trijodid som inte kommer att reduceras till jodid, så det svarta komplexet kommer omedelbart att bildas vilket ger en dramatisk färgförändring till upplösningen.
Material och REAKTIV
För bestämning av vitamin C i livsmedel med jodtitrering krävs följande reagens:
- Kaliumjodat (KIO 3 )
- Kaliumjodid (KI)
- svavelsyra 1M
- Stärkelse
- Matprover. Dessa kan vara citrusfruktjuicer, grönsaker, fruktkött etc.
Förutom reagens behövs även följande laboratoriematerial och instrument:
- 250 ml Erlenmeyer-flaskor eller -kolvar.
- Volymkolvar på 100 ml, 200 ml och 500 ml.
- Volumetriska pipetter på 10mL och 20mL.
- 50 mL graderad pipett.
- 500 ml och 100 ml bägare.
- 25 ml byrett.
- Porslinsbruk.
- Glastratt.
- Filterpapper.
- Väg ämnen.
- Analytisk balans.
- Värmeplatta.
Askorbinsyratitreringsprotokoll med jodometri
Framställning av titreringsmedlet (I 2 0,01 M)
500 ml 0,005 M kaliumtrijodidlösning framställs enligt följande:
- Väg upp 7 g kaliumjodid och överför den till en 500 ml bägare eller bägare som innehåller 200 ml avjoniserat vatten. Skaka tills det är helt upplöst.
- Använd en graderad pipett, överför till ovanstående bägare 100 ml 1 M svavelsyra till ovanstående lösning och skaka.
- Väg noggrant 1,0700 g kaliumjodat i en våg och överför den till samma bägare , se till att tvätta bort allt salt med avjoniserat vatten med en shaker. Lös upp helt.
- Överför lösningen kvantitativt till en 500 ml mätkolv, var noga med att skölja bägarens sidor noggrant med avjoniserat vatten upprepade gånger.
- Fyll ballongen upp till märket med först en bägare och sedan en flaska. Skaka, täck med en glaspropp och reservera.
OBS: För mer exakta resultat rekommenderas det att standardisera denna lösning före eller efter titrering av proverna. Detta kan till exempel göras genom att titrera en C-vitaminlösning med känd koncentration.
Indikatorförberedelse
Indikatorn är en 0,25 % m/V stärkelselösning. Detta bör förberedas kort före titrering enligt följande:
- Väg upp 0,25 g stärkelse och överför till en 100 ml bägare.
- Tillsätt 50 mL avjoniserat vatten med en graderad pipett.
- Värm till kokning på en het platta under konstant omrörning tills den är helt upplöst.
- Låt svalna och reservera för användning under titreringen. Om så önskas kan den överföras till en sluten behållare för att undvika kontaminering.
Beredning av proverna som ska analyseras
Detta protokoll kan användas för att bestämma koncentrationen av C-vitamin både i prover av C-vitamintabletter, juicer eller flytande extrakt av frukt och andra grönsaker, eller i fasta prover som fruktkött, rötter, etc.
Provberedningsprocessen varierar från fall till fall. Följande är proceduren för tre typiska fall:
Prov på vitamin C-tabletter
- Väg en C-vitamintablett, krossa den och överför den till en 200 ml bägare.
- Tillsätt 150 ml vatten och skaka tills det är helt upplöst. Det är viktigt att se till att inga rester finns kvar i botten av bägaren .
- Fyll kolven upp till märket, täck över, rör om och förvara för analys på ett mörkt ställe, eftersom C-vitamin är känsligt för solljus.
- Överför denna lösning kvantitativt till en 200 ml mätkolv, skölj med avjoniserat vatten genom en flaska. Se till att inte tillsätta för mycket vatten under sköljningen för att undvika att gå över 200 ml
provtagare för fruktjuice
Fruktjuicer och extrakt kan titreras direkt utan utspädning. Men oavsett om de är naturliga eller industriella juicer, är det tillrådligt att filtrera lösningen före titrering, för att förhindra att eventuell kvarvarande massa täpper till pipetterna som används under experimentproceduren.
Prover av färsk frukt eller fruktkött
- Skär och väg 100 g fruktkött och tillsätt det i en mortel, krossa kraftigt.
- Tillsätt 10 mL portioner avjoniserat vatten under malning, dekantera supernatantlösningen i en 100 mL bägare genom att först passera den genom ett filter.
- Upprepa ovanstående procedur minst 5-6 gånger, se till att mala ordentligt mellan tillsatserna av avjoniserat vatten.
- Överför det filtrerade extraktet till en 100 ml mätkolv och fyll upp till märket med avjoniserat vatten med hjälp av flaskan.
Examensförfarande
- Överför en 10 mL alikvot av respektive prov (beredd enligt föregående steg) till en 250 mL flaska med hjälp av en volumetrisk pipett.
- Tillsätt 100 mL avjoniserat vatten och 1 mL av stärkelseindikatorn.
- Titrera alikvoten med trijodidlösningen med en byrett tills lösningen i flaskan ändrar färg till en mörkblå, nästan svart färg.
- Notera volymen titrant som förbrukats och upprepa proceduren 2 gånger till för att erhålla en genomsnittlig volym titrant.
Beräkningar av askorbinsyrahalten i proverna
Eftersom det stökiometriska förhållandet mellan titranten och analyten är 1:1, vid ekvivalenspunkten kan vi säga att molerna för båda är lika, det vill säga:
I den föregående formeln måste volymen av titranten placeras i ml. Denna koncentration kan omvandlas till en procentandel eller till ett innehåll per enhet beroende på vilken typ av prov det gäller, enligt nedan.
Prov på vitamin C-tabletter
Koncentrationen av alikvoten som erhålls tack vare titreringen kan omvandlas till mängden vitamin C i tabletten, med hänsyn tagen till att den löstes i en total volym av 200 ml och att den molära massan av askorbinsyra är 176,12. g/ mol:
provtagare för fruktjuice
I det här fallet är den molära koncentrationen av vitamin C i juicen direkt den som erhålls för alikvoten, så massan per 100 ml juice kan erhållas enligt följande:
Denna formel ger gram C-vitamin per 100 ml juice eller extrakt.
Prover av färsk frukt eller fruktkött
Liksom i fallet med tabletten tas det i detta fall hänsyn till att C-vitaminet i de 100 g massa löses i 100 ml lösning, från vilken alikvoter togs för analys. Sedan bestäms koncentrationen av vitamin C per 100 g massa av:
Om du vill omvandla denna mängd till gram C-vitamin för varje enhet av en frukt, måste du multiplicera det föregående resultatet med den totala massan av fruktkött och dividera med 100 g.
Referenser
Ikewuchi, C.J. (2011). Jodometrisk bestämning av innehållet av askorbinsyra (vitamin c) i vissa frukter som konsumeras i ett universitetssamhälle i Nigeria | Global Journal of Pure and Applied Sciences . Global Journal of Pure and Applied Sciences. https://www.ajol.info/index.php/gjpas/article/view/78733
Royal Society of Chemistry. (2018, augusti). Mätning av mängden C-vitamin i fruktdrycker . CSR.org. https://edu.rsc.org/download?ac=11742
Se, C. (nd). Jodimetri – PDF gratis nedladdning . Qdoc.Tips. https://qdoc.tips/yodimetry-pdf-free.html
Silva, CR, Simoni, JA, Collins, CH, & Volpe, PLO (1999). Askorbinsyra som standard för jodometriska titreringar . Ett analytiskt experiment för allmän kemi . Journal of Chemical Education, 76 (10), 1421. https://pubs.acs.org/doi/10.1021/ed076p1421
Skoog, D. (2021). Analytical Chemistry (7: e upplagan ). MCGRAW HILL UTBILDNING.
University of Canterbury. (nd). Bestämning av vitamin C-koncentration genom titrering . www.canterbury.ac.nz. https://www.canterbury.ac.nz/media/documents/science-outreach/vitaminc_iodine.pdf
