Hur man renar alkohol genom destillation

Etylalkohol är en av de mest använda organiska kemiska föreningarna i laboratoriet. Dessutom är det en av få alkoholer som kan intas relativt säkert, eftersom de flesta andra alkoholer kan vara mycket giftiga.

Etanol är alkoholen av två kolatomer och dess molekylformel är CH ₃ CH ₃ OH. Bland dess många egenskaper kan vi hitta dess användning som ett organiskt lösningsmedel som också är blandbart med vatten. Den har en relativt låg kokpunkt och är dessutom mycket brännbar.

Å andra sidan, som alla alkoholer, är etanol ett viktigt utgångsmaterial för syntesen av en mängd olika organiska föreningar, på grund av det stora antalet kemiska reaktioner som det kan delta i. Dessa och andra skäl gör det mycket viktigt att ha etylalkohol i laboratoriet med en god renhetsgrad.

Möjliga källor till alkohol

Etylalkohol kan framställas på flera sätt. På industriell nivå produceras det vanligtvis genom hydratisering av eten, som är ett av de gasformiga kolväten som finns i oljefält och naturgasfyndigheter. Dessutom produceras det också i stora mängder genom jäsning av kolhydrater av vissa mikroorganismer, inklusive jäst.

Alkohol av industriellt ursprung används ofta för organisk syntes på industriell nivå och fungerar också som en källa för framställning av absolut alkohol för användning som lösningsmedel eller reagens i laboratoriet. Å andra sidan är etylalkohol en av huvudkomponenterna i alkoholhaltiga drycker, där vi finner den blandad med vatten och en mängd andra lösta ämnen och lösningsmedel, alla lämpliga för mänsklig konsumtion.

Eftersom försäljningen av alkohol för mänsklig konsumtion är hårt reglerad och kontrollerad i större delen av världen, denatureras etylalkohol avsedd för andra användningsområden för att förhindra konsumtion. Detta uppnås genom att tillsätta extremt bittra och till och med giftiga kemikalier, i vissa fall. Dessa ämnen kan, förutom att orsaka dessa obehagliga effekter när de konsumeras, också störa deras användning som lösningsmedel eller som ett kemiskt reagens.

Av dessa och andra skäl är rening av alkohol en mycket viktig process, och det bästa sättet att göra det är genom destillation.

Rening av etanol genom destillation

Destillation är processen att separera flytande blandningar baserat på skillnaden i deras kokpunkter. I de flesta av de presentationer av alkohol som vi hittar i handeln, vare sig det är som alkoholhaltiga drycker, rödalkohol eller som denaturerad alkohol, blandas den med vatten, som har en högre kokpunkt, vilket tillåter dess separation med hjälp av destillationen.

Enkel vs. fraktionerad destillation

Vid 1 atmosfärs tryck har ren eller absolut etanol en kokpunkt på 78,37 °C, medan vatten kokar vid 100 °C. Denna skillnad i kokpunkter gör det i princip möjligt att separera båda vätskorna med hjälp av enkel destillation. Detta kan utföras med en destillationsutrustning som den som visas i följande figur.

Denna utrustning består av en elektrisk värmeplatta, en destillationskolv med respektive destillationsbåge, en kondensor, en termometer för att kontrollera temperaturen och ytterligare en kolv eller alternativt en bägare för att samla upp destillatet.

Trots att denna process möjliggör separation av etanol från vatten ganska framgångsrikt, innebär närheten av båda kokpunkterna att ångan som finns när blandningen kokar fortfarande innehåller betydande mängder vattenånga som kondenserar tillsammans med etanolen och hamnar i destillatet. . För att avlägsna överflödigt vatten kan en andra destillation utföras, och sedan en tredje, och så vidare.

Detta kan dock vanligtvis undvikas genom att inte utföra den enkla destillationen flera gånger, utan en fraktionerad destillation med hjälp av en fraktioneringskolonn. I dessa kolonner sker faktiskt många småskaliga destillationer när ångan stiger upp i kolonnen, kondenserar och avdunstar igen.

Vilken destillationsmetod man ska välja beror på hur ren etanolen som krävs. Till exempel, en enkel destillation av en etanol-vattenblandning som ursprungligen innehåller cirka 50 volymprocent av varje komponent, berikar bara alkoholen till 62 %. Om du istället upprepar den enkla destillationen flera gånger eller använder fraktionerad destillation kan alkoholen uppgå till 95 volymprocent.

Etanol-vatten azeotropen

Vid 1 atmosfärs tryck, när alkoholen väl når 95 % renhet genom destillation, kan den inte anrikas eller renas ytterligare, oavsett hur många gånger den destilleras på ett enkelt eller fraktionerat sätt. Det beror på att blandningen vid den sammansättningen bildar en azeotrop, som består av en blandning av två ämnen vars sammansättning i gasfasen är densamma som i vätskefasen och som därför destillerar ihop. I dessa fall producerar kokningen av blandningen en ånga som är exakt lika med vätskan, därför erhålls samma ursprungliga blandning när den kondenseras.

Vid 1 atmosfärs tryck kokar etanol-vattenazeotropen något under kokpunkten för ren etanol, vid 78,2 °C för att vara exakt, och har en sammansättning av 95 % etanol. Detta innebär att om etanol med högre renhetsgrad krävs (som när det används som bensintillsats) måste vi bryta azeotropen. Detta uppnås genom den så kallade azeotropiska destillationen.

Azeotropisk destillation kan utföras på ett antal olika sätt. Ett sätt är att tillsätta bensen eller annan speciell tillsats som förhindrar bildandet av azeotropen, men med påföljden att den etanol som produceras sedan måste destilleras igen för att få bort bensenen.

Ett annat vanligt sätt att bryta azeotropen är att passera azeotropblandningen genom en molekylsikt (som en zeolit) så att den absorberar även en liten del av vattnet som finns i blandningen. Efter att den azeotropiska blandningen har brutits kan normal fraktionerad destillation fortsätta för att avsluta reningen av alkoholen.

Slutligen är ett annat sätt att bryta azeotropen genom att ändra trycket vid vilket destillationen utförs, antingen genom att applicera ett vakuum eller genom att öka trycket. Detta modifierar sammansättningen av azeotropen, vilket gör att en större mängd etanol kan separeras från vatten. När en blandning över 95 % renhet erhålls kan den återgå till normal destillation vid 1 atmosfär, eftersom när väl azeotropbildningspunkten har passerat kan den inte bildas igen under destillationen.

Ett exempel på en destillationsutrustning som gör att etanol kan destilleras till mer än 95 % visas nedan:

Steg för rening av alkohol genom destillation

De steg som måste utföras för rening av etanol genom destillation beskrivs nedan. Vi börjar med några säkerhetsåtgärder.

Säkerhetsåtgärder

• Etanol är mycket brandfarligt och dessutom mycket flyktigt. Därför bör destillation aldrig utföras med öppen låga som värmekälla, eftersom detta kan leda till en explosion. Endast ett elektriskt strykjärn eller elektrisk värmemantel bör användas.
• Standard laboratoriesäkerhetsutrustning bör användas, inklusive klänning, skyddsglasögon och, om möjligt, ett dragskåp för att förhindra ansamling av etanolångor i händelse av en systemläcka.
• Glasvaror måste hanteras med försiktighet, särskilt med tanke på att det blir varmt under destillering.
• Om denaturerad alkohol destilleras är det inte tillrådligt att använda destillatet som livsmedel, även om fraktionerad destillation har utförts. Detta beror på att vissa denatureringsmedel är mycket giftiga och fortfarande kan finnas i destillatet.

Nödvändigt material och utrustning

Den nödvändiga utrustningen för fraktionerad destillation av etanol presenteras nedan, eftersom det är processen som ger den bästa renheten i det minsta antalet steg.

• Strykjärn eller värmefilt.
• Destillationskolv av lämplig storlek för provet och en annan rundbottnad kolv för att samla upp destillatet.
• Kokande pärlor.
• Fraktioneringskolonn.
• Destillationsarmbåge.
• Vattenkyld kondensor.
• Termometer.
• Armbåge för vakuumdestillation.
• Rinnande vattenkälla.
• Vakuumpump eller slang.
• 2 universalstöd med sina respektive klämmor för att hålla destillationskolven och destillatkolven.
• Fett för glasslipade fogar.

destillationsförfarande

1. Värmeplattan placeras på universalstödet.
2. Destillationskolven är fäst vid universalstödet
3. De kokande pärlorna införs och provet som ska destilleras tillsätts.
4. Fraktioneringskolonnens slipade leder är smorda och ansluts till ballongen.
5. Hela enheten sänks tills kulan nuddar värmeplattan.
6. Samma process upprepas för att ansluta termometern till destillationsarmbågen, vilket säkerställer att termometerns kula är i nivå med armbågens öppning.
7. Den nedre delen av armbågen ansluts till den övre delen av kolonnen enligt samma procedur, och armbågen som sticker ut från sidan är ansluten till kondensorn, som i förväg måste fästas på ett andra universalstöd med hjälp av en klämma.
8. Det måste säkerställas att kondensorns sidokoppling som motsvarar vatteninloppet pekar nedåt medan vattenutloppsänden måste peka uppåt.
9. Den nedre delen av kondensorn är ansluten till destillationsbågen för vakuumdestillation, som i förväg bör kopplas till en rundbottnad kolv som i sin tur också måste fästas på universalstödet.
10. Vid denna tidpunkt måste kondensorn anslutas till kallvattenkällan med hjälp av en slang, och en annan slang måste anslutas till det övre vattenutloppet för att släppa ut överflödigt vatten till avloppet. När detta är gjort öppnas kranen så att vattnet börjar rinna genom kondensorns mantel.
11. Värmeplattan sätts på och destillationen börjar.
12. Temperaturen måste övervakas noggrant under destillationen. Om atmosfärstrycket är 1 atm bör temperaturen under destillationen förbli relativt konstant och runt 78,2 °C, dock kan detta variera beroende på blandningens komponenter.
13. Vid observation av en temperaturökning måste destillationen avbrytas eftersom all etanol-vattenblandning redan vid denna tidpunkt har destillerats och de troligen håller på att destillera andra ämnen.

Om du vill få fram etanol med högre renhetsgrad kan du destillera azeotropen igen, men denna gång under vakuum. För att göra detta börjar vi med att ta bort destillationskolven och rengöra den eller så kan vi använda en ny kolv och upprepa steg 1 till 10 och lägga till det tidigare destillatet istället för det ursprungliga provet. Sedan måste följande två steg utföras:

1. Destillationsbågen ska anslutas till ett vakuumsystem och vakuumsystemet slås på för att säkerställa att det inte finns några luftläckor i systemet.
2. När detta har verifierats startas destillationen genom att slå på värmeplattan.
3. Som tidigare bör temperaturen konstant övervakas. I detta fall bör destillationstemperaturen vara lägre än den som registrerats vid atmosfärstryck. Till exempel, vid 300 mmHg tryck, bildas en ny azeotrop som kokar vid ungefär 56°C och är ungefär 97,4 volymprocent etanol.

När väl denna nya azeotrop har erhållits, om ytterligare rening önskas, kan en tredje destillation vid atmosfärstryck utföras. I detta fall kommer azeotropen inte längre att bildas igen eftersom blandningen har en högre andel etanol, som bara ökar vid destillation. Efter denna tredje destillation kommer absolut etanol att erhållas, nästan helt fri från vatten.

Referenser

Ondarse Álvarez, D. (2021, 30 september). Hur erhålls etylalkohol? Konceptet av. https://www.ejemplos.co/alcohol-etilico/

Chemistry.ES. (nd). Azeotropisk destillation . https://www.quimica.es/enciclopedia/Destilaci%C3%B3n_azeotr%C3%B3pica.html

Sanz Tejedor, A. (sf). Industriell organisk kemi . Industriell organisk kemi. https://www.eii.uva.es/organica/qoi/tema-06.php

Tunqui, C., Pardo, A., Tejada, G., & Cjuro, IR (2018). Utvärdering av egenskaperna hos det alkoholhaltiga destillatet av grön anis (Pimpinella anisum L.) erhållet genom enkel destillation. Rev Soc Chem. Peru , 84 (4 Lima okt./di). http://www.scielo.org.pe/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1810-634X2018000400003

Veiga, S. (2016, 7 november). QuimicaViva vol15 num3 . Teknologisk utbildningspol UTU. http://www.quimicaviva.qb.fcen.uba.ar/v15n3/E0041.html