Determinarea vitaminei C în alimente prin iodometrie

Vitamina C sau acidul ascorbic (C ₆ H ₈ O ₆ ) este unul dintre nutrienții esențiali din dieta noastră. Pe lângă faptul că este esențială pentru prevenirea scorbutului, o boală gravă care poate provoca moartea, această substanță reprezintă un puternic antioxidant capabil să ne protejeze împotriva cancerului, dă un impuls sistemului nostru imunitar protejându-ne de boli infecțioase și chiar este capabilă. de prevenire a cataractei.

Toate aceste beneficii, plus altele pe care nu le-am menționat, fac ca determinarea cantității de vitamina C din diferite alimente să fie extrem de importantă. În ciuda faptului că există diferite tehnici analitice instrumentale foarte precise și rapide, determinarea prin titrare redox continuă să fie una dintre metodele standard cele mai utilizate pe scară largă datorită costului redus și implementării ușoare.

Vă prezentăm aici un protocol pentru determinarea acidului ascorbic prin tehnica iodometriei (numită și iodometrie, iodometrie sau titrare iodometrică), o formă de titrare redox directă care utilizează iod molecular ca agent de titrare pentru determinarea unui reducător. agent (în acest caz acid ascorbic), folosind amidonul ca indicator al punctului final.

Fundamentele metodei

Ce este iodometria?

Iodometria este un tip particular de titrare redox. La rândul său, titrarea redox este o tehnică care se bazează pe reacția rapidă și cantitativă dintre un agent oxidant și un agent reducător, oricare dintre acestea putând fi analitul și fie titrantul.

Agentul de titluri

În cazul iodometriei, agentul de titrare este o soluție de iod molecular (I ₂ ) de concentrație cunoscută, care a fost solubilizată sub forma ionului triiodură (I ₃ ^– ). Acest lucru se realizează prin reacția iodului cu ionii de iodură, care crește solubilitatea acestuia în apă:

Deși această reacție facilitează dizolvarea iodului elementar în apă, triiodura este în general generată in situ prin oxidarea ionilor de iodură folosind iodat de potasiu ca agent de oxidare, conform următoarei reacții:

Această reacție poate fi utilizată pentru a genera cantitativ triiodură pentru a obține astfel o soluție de concentrație cunoscută a acestei specii oxidante care să fie utilizată ca titrant pentru acidul ascorbic.

Analitul – acid ascorbic sau vitamina C

Acidul ascorbic este un compus organic cu formula moleculară C ₆ H ₈ O ₆ . Structura sa este prezentată în următoarea figură:

Acest compus este ușor oxidabil datorită structurii care are doi enoli învecinați care se oxidează ușor la cetonele respective, chiar și cu agenți de oxidare blând.

Reacția de titrare

Ca orice volumetrie, iodometria se bazează pe o reacție chimică rapidă care are loc cantitativ. Aceasta înseamnă că reacția progresează până la finalizare, consumând complet tot reactantul limitator, permițând efectuarea unor calcule stoechiometrice exacte.

În cazul prezentului experiment, agentul de oxidare este iodul, care se găsește în soluție sub formă de triiodură, așa cum s-a menționat mai sus. Semireacția de reducere a iodului este:

La rândul său, analitul este acid ascorbic, care este oxidat la acid dehidroascorbic prin oxidarea a două dintre grupările sale hidroxil și eliberând doi electroni și doi protoni, după cum se arată mai jos:

Atunci, reacția generală a gradului ar fi:

Funcționarea indicatorului

Ca în toate gradele, trebuie să existe o modalitate de a detecta punctul final al gradului. Pentru aceasta se folosesc de obicei indicatori, care sunt substanțe chimice care reacționează cu excesul de titrant sau care suferă o altă modificare observabilă la atingerea punctului de echivalență. În cazul iodometriei, indicatorul constă dintr-o soluție de amidon. Acest compus formează un complex cu ionii triiodură care are o culoare albastru închis foarte intens, aproape negru.

In timpul titrarii, triiodura adaugata din biureta reactioneaza cu analitul, transformandu-l in iodura, impiedicand astfel formarea complexului colorat cu amidonul. Totuși, la atingerea punctului de echivalență și consumarea întregului acid ascorbic prezent, următoarea picătură de titrant va avea un exces de triiodură care nu se va reduce la iodură, astfel încât complexul negru se va forma imediat dând o schimbare dramatică a culorii dizolvării.

Materiale și REACTIVE

Pentru determinarea vitaminei C în alimente folosind titrarea cu iod, sunt necesari următorii reactivi:

• Iodat de potasiu ( _KIO3 )
• iodură de potasiu (KI)
• acid sulfuric 1M
• Amidon
• Mostre de alimente. Acestea pot fi sucuri de citrice, legume, pulpă de fructe etc.

Pe lângă reactivi, sunt necesare și următoarele materiale și instrumente de laborator:

• Flacoane sau baloane Erlenmeyer de 250 ml.
• Baloane cotate de 100 ml, 200 ml și 500 ml.
• Pipete volumetrice de 10 ml și 20 ml.
• Pipetă gradată de 50 ml.
• Pahare de 500 ml și 100 ml.
• 25 ml biuretă.
• Mortar de portelan.
• Pâlnie de sticlă.
• Hârtie de filtru.
• Cântăriți substanțele.
• Balanță analitică.
• Placa de incalzire.

Protocol de titrare a acidului ascorbic prin iodometrie

Prepararea agentului de titrare (I ₂ 0,01 M)

Se vor prepara 500 ml de soluție de triiodură de potasiu 0,005 M după cum urmează:

1. Se cântăresc 7 g de iodură de potasiu și se transferă într-un pahar de 500 ml sau un pahar care conține 200 ml apă deionizată. Agitați până se dizolvă complet.
2. Folosind o pipetă gradată, transferați în paharul de mai sus 100 ml de acid sulfuric 1 M în soluția de mai sus și agitați.
3. Cântăriți cu precizie 1,0700 g de iodat de potasiu într-o cântărire și transferați-l în același pahar , asigurându-vă că spălați toată sarea cu apă deionizată folosind un agitator. Se dizolvă complet.
4. Transferați soluția cantitativ într-un balon cotat de 500 ml, asigurându-vă că clătiți bine părțile laterale ale paharului cu apă deionizată în mod repetat.
5. Umpleți balonul până la semn folosind mai întâi un pahar și apoi o sticlă. Agitați, acoperiți cu un dop de sticlă și rezervați.

NOTĂ: Pentru rezultate mai precise, se recomandă standardizarea acestei soluții înainte sau după titrarea probelor. Acest lucru se poate face, de exemplu, prin titrarea unei soluții de vitamina C de concentrație cunoscută.

Pregătirea indicatorului

Indicatorul este o soluție de amidon 0,25% m/V. Acesta trebuie pregătit cu puțin timp înainte de titrare, după cum urmează:

1. Se cântăresc 0,25 g de amidon și se transferă într-un pahar de 100 ml.
2. Se adaugă 50 ml de apă deionizată cu o pipetă gradată.
3. Se încălzește până la fierbere pe o plită sub agitare constantă până se dizolvă complet.
4. Se lasă să se răcească și se rezervă pentru utilizare în timpul titrarii. Dacă se dorește, poate fi transferat într-un recipient închis pentru a evita contaminarea.

Pregătirea probelor de analizat

Acest protocol poate fi utilizat pentru determinarea concentrației de vitamina C atât în ​​probe de tablete de vitamina C, sucuri sau extracte lichide din fructe și alte legume, cât și în probe solide precum pulpa de fructe, rădăcini etc.

Procesul de pregătire a probei variază de la caz la caz. Următoarea este procedura pentru trei cazuri tipice:

Probă de tablete de vitamina C

1. Se cântărește o tabletă de vitamina C, se zdrobește și se transferă într-un pahar de 200 ml.
2. Adăugați 150 ml de apă și agitați până se dizolvă complet. Este esențial să vă asigurați că nu rămâne niciun reziduu în fundul paharului .
3. Umpleți balonul până la semn, acoperiți, amestecați și rezervați pentru analiză într-un loc întunecat, deoarece vitamina C este sensibilă la lumina soarelui.
4. Transferați cantitativ această soluție într-un balon cotat de 200 mL, clătind cu apă deionizată printr-o sticlă. Asigurați-vă că nu adăugați prea multă apă în timpul clătirii pentru a evita trecerea peste 200 ml

prelevator de sucuri de fructe

Sucurile și extractele de fructe pot fi titrate direct fără diluare. Oricum, indiferent ca sunt sucuri naturale sau industriale, este indicat sa se filtreze solutia inainte de titrare, pentru a preveni ca orice pulpa ramasa sa infunde pipetele folosite in timpul procedurii experimentale.

Mostre de fructe proaspete sau pulpă de fructe

1. Tăiați și cântăriți 100 g de pulpă de fructe și adăugați-o într-un mojar, zdrobind energic.
2. Adăugați porții de 10 ml de apă deionizată în timp ce măcinați, decantând soluția de supernatant într-un pahar de 100 ml trecând-o mai întâi printr-un filtru.
3. Repetați procedura de mai sus de cel puțin 5-6 ori, asigurându-vă că măcinați bine între adăugări de apă deionizată.
4. Se transferă extractul filtrat într-un balon cotat de 100 ml și se umple până la semn cu apă deionizată folosind sticla.

Procedura gradului

1. Transferați o parte alicotă de 10 ml din proba respectivă (preparată conform pașilor anteriori) într-un flacon de 250 ml folosind o pipetă volumetrică.
2. Se adaugă 100 ml de apă deionizată și 1 ml de indicator de amidon.
3. Se titrează alicota cu soluția de triiodură folosind o biuretă până când soluția din flacon își schimbă culoarea într-o culoare albastru închis, aproape negru.
4. Luați notă de volumul de titrant consumat și repetați procedura de încă 2 ori pentru a obține un volum mediu de titrant.

Calcule ale conținutului de acid ascorbic din probe

Deoarece raportul stoichiometric dintre titrant și analit este 1:1, la punctul de echivalență putem spune că molii ambilor sunt egali, adică:

În formula anterioară, volumul titrantului trebuie plasat în ml. Această concentrație poate fi transformată într-un procent sau într-un conținut pe unitate în funcție de tipul de probă în cauză, așa cum se arată mai jos.

Probă de tablete de vitamina C

Concentrația alicotei obținute datorită titrarii poate fi transformată în cantitatea de vitamina C din tabletă, ținând cont că aceasta a fost dizolvată într-un volum total de 200 mL și că masa molară a acidului ascorbic este de 176,12.g/ cârtiță:

prelevator de sucuri de fructe

În acest caz, concentrația molară a vitaminei C din suc este direct cea obținută pentru alicotă, astfel încât masa la 100 ml de suc poate fi obținută după cum urmează:

Această formulă oferă grame de vitamina C la 100 ml de suc sau extract.

Mostre de fructe proaspete sau pulpă de fructe

Ca și în cazul tabletei, în acest caz se ține cont de faptul că vitamina C a celor 100 g de pulpă se dizolvă în 100 mL de soluție, din care s-au luat alicote pentru analiză. Apoi, concentrația de vitamina C la 100 g de pulpă este determinată de:

Dacă doriți să convertiți această cantitate în grame de vitamina C pentru fiecare unitate de fruct, trebuie să înmulțiți rezultatul anterior cu masa totală de pulpă a unei unități de fructe și să împărțiți la 100 g.

Referințe

Ikewuchi, C.J. (2011). Determinarea iodometrică a conținutului de acid ascorbic (vitamina c) al unor fructe consumate într-o comunitate universitară din Nigeria | Jurnalul global de științe pure și aplicate . Jurnalul global de științe pure și aplicate. https://www.ajol.info/index.php/gjpas/article/view/78733

Societatea Regală de Chimie. (2018, august). Măsurarea cantității de vitamina C din băuturile din fructe . CSR.org. https://edu.rsc.org/download?ac=11742

Se, C. (nd). Iodimetrie – PDF Descărcare gratuită . Qdoc.Sfaturi. https://qdoc.tips/yodimetry-pdf-free.html

Silva, CR, Simoni, JA, Collins, CH și Volpe, PLO (1999). Acidul ascorbic ca standard pentru titrarile iodometrice . Un experiment analitic pentru chimia generală . Journal of Chemical Education, 76 (10), 1421. https://pubs.acs.org/doi/10.1021/ed076p1421

Skoog, D. (2021). Chimie analitică ( ^ed . a 7-a). MCGRAW HILL EDUCAȚIE.

Universitatea din Canterbury. (nd). Determinarea concentrației de vitamina C prin titrare . www.canterbury.ac.nz. https://www.canterbury.ac.nz/media/documents/science-outreach/vitaminc_iodine.pdf