Bestemmelse av vitamin C i mat ved jodometri

Vitamin C eller askorbinsyre (C ₆ H ₈ O ₆ ) er et av de essensielle næringsstoffene i kostholdet vårt. I tillegg til å være avgjørende for forebygging av skjørbuk, en alvorlig sykdom som kan forårsake død, representerer dette stoffet en kraftig antioksidant som er i stand til å beskytte oss mot kreft, det gir et løft til immunsystemet vårt ved å beskytte oss mot infeksjonssykdommer og er til og med i stand til å for å forhindre grå stær.

Alle disse fordelene, pluss andre vi ikke nevnte, gjør det ekstremt viktig å bestemme mengden vitamin C i forskjellige matvarer. Til tross for at det finnes forskjellige veldig presise og raske instrumentelle analytiske teknikker, fortsetter bestemmelsen ved hjelp av redokstitrering å være en av de mest brukte standardmetodene takket være lave kostnader og enkle implementering.

Her presenterer vi en protokoll for bestemmelse av askorbinsyre ved hjelp av jodometriteknikken (også kalt jodimetri, jodometri eller jodometrisk titrering), en form for direkte redokstitrering som bruker molekylært jod som et titreringsmiddel for å bestemme en reduserende middel (i dette tilfellet askorbinsyre), ved å bruke stivelse som en indikator på sluttpunktet.

Grunnleggende om metoden

Hva er jodometri?

Jodometri er en spesiell type redokstitrering. I sin tur er redokstitrering en teknikk som er basert på den raske og kvantitative reaksjonen mellom et oksidasjonsmiddel og et reduksjonsmiddel, hvorav hvilken som helst kan være analytten og enten titranten.

Tittelagenten

Ved jodometri er titreringsmidlet en løsning av molekylært jod (I ₂ ) med kjent konsentrasjon, som har blitt oppløseliggjort i form av trijodidionet (I ₃ ^– ). Dette oppnås gjennom reaksjonen av jod med jodidioner, noe som øker dets løselighet i vann:

Selv om denne reaksjonen letter oppløsningen av elementært jod i vann, genereres trijodid vanligvis in situ gjennom oksidasjon av jodidioner ved å bruke kaliumjodat som oksidasjonsmiddel, i henhold til følgende reaksjon:

Denne reaksjonen kan brukes til å kvantitativt generere trijodid for således å oppnå en løsning med kjent konsentrasjon av denne oksiderende arten som skal brukes som en titrant for askorbinsyre.

Analytten – askorbinsyre eller vitamin C

Askorbinsyre er en organisk forbindelse med molekylformelen C ₆ H ₈ O ₆ . Strukturen er vist i følgende figur:

Denne forbindelsen er lett oksiderbar takket være strukturen som har to naboenoler som lett oksideres til de respektive ketonene, selv med milde oksidasjonsmidler.

Titreringsreaksjonen

Som all volumetri er jodometri basert på en rask kjemisk reaksjon som skjer kvantitativt. Dette betyr at reaksjonen skrider frem til fullførelse, fullstendig forbruker all den begrensende reaktanten, slik at nøyaktige støkiometriske beregninger kan utføres.

I tilfellet med foreliggende forsøk er oksidasjonsmidlet jod, som finnes i løsningen i form av trijodid, som nevnt ovenfor. Reduksjonshalvreaksjonen av jod er:

Analytten er for sin del askorbinsyre, som oksideres til dehydroaskorbinsyre gjennom oksidasjon av to av hydroksylgruppene og frigjøring av to elektroner og to protoner, som vist nedenfor:

Da vil den generelle reaksjonen av graden være:

Indikatordrift

Som i alle grader, må det være en måte å oppdage endepunktet til graden på. For dette brukes vanligvis indikatorer, som er kjemiske stoffer som reagerer med overflødig titrant eller som gjennomgår en annen observerbar endring når ekvivalenspunktet nås. Ved jodometri består indikatoren av en stivelsesløsning. Denne forbindelsen danner et kompleks med trijodidionene som har en veldig intens mørkeblå farge, nesten svart.

Under titreringen reagerer trijodidet som er tilsatt fra byretten med analytten, omdanner den til jodid, og forhindrer dermed dannelsen av det fargede komplekset med stivelsen. Men etter å ha nådd ekvivalenspunktet og inntatt all askorbinsyre som er tilstede, vil den neste dråpen titrant ha et overskudd av trijodid som ikke vil reduseres til jodid, så det svarte komplekset vil umiddelbart dannes og gi en dramatisk fargeendring til oppløsningen.

Materialer og REAKTIV

For bestemmelse av vitamin C i mat ved hjelp av jodtitrering, kreves følgende reagenser:

• Kaliumjodat (KIO ₃ )
• Kaliumjodid (KI)
• svovelsyre 1M
• Stivelse
• Matprøver. Disse kan være sitrusfruktjuice, grønnsaker, fruktkjøtt, etc.

I tillegg til reagenser trengs også følgende laboratorieutstyr og instrumenter:

• 250 ml Erlenmeyer hetteglass eller -kolber.
• Målekolber på 100 ml, 200 ml og 500 ml.
• Volumetriske pipetter på 10mL og 20mL.
• 50 mL gradert pipette.
• 500 mL og 100 mL begerglass.
• 25 ml byrett.
• Porselensmørtel.
• Glasstrakt.
• Filterpapir.
• Vei stoffer.
• Analytisk balanse.
• Varmeplate.

Askorbinsyretitreringsprotokoll ved jodometri

Fremstilling av titreringsmidlet (I ₂ 0,01 M)

500 ml 0,005 M kaliumtrijodidløsning vil bli tilberedt som følger:

1. Vei 7 g kaliumjodid og overfør det til et 500 ml begerglass eller beger som inneholder 200 ml avionisert vann. Rist til den er helt oppløst.
2. Bruk en gradert pipette, overfør 100 ml 1 M svovelsyre til ovennevnte begerglass til løsningen ovenfor og rist.
3. Vei 1.0700 g kaliumjodat nøyaktig i en veier og overfør det til det samme begerglasset , og sørg for å vaske bort alt saltet med avionisert vann med en shaker. Løs opp helt.
4. Overfør løsningen kvantitativt til en 500 ml målekolbe, og sørg for å skylle sidene av begerglasset grundig med avionisert vann gjentatte ganger.
5. Fyll ballongen opp til merket med først et beger og deretter en flaske. Rist, dekk til med en glasspropp og reserver.

MERK: For mer nøyaktige resultater anbefales det å standardisere denne løsningen før eller etter titrering av prøvene. Dette kan for eksempel gjøres ved å titrere en C-vitaminløsning med kjent konsentrasjon.

Indikatorforberedelse

Indikatoren er en 0,25 % m/V stivelsesløsning. Dette bør tilberedes kort før titrering som følger:

1. Vei opp 0,25 g stivelse og overfør til et 100 ml begerglass.
2. Tilsett 50 mL avionisert vann med en gradert pipette.
3. Varm opp til koking på en kokeplate under konstant omrøring til den er helt oppløst.
4. La avkjøles og reserver for bruk under titreringen. Om ønskelig kan den overføres til en lukket beholder for å unngå forurensning.

Klargjøring av prøvene som skal analyseres

Denne protokollen kan brukes til å bestemme konsentrasjonen av vitamin C både i prøver av vitamin C-tabletter, juice eller flytende ekstrakter av frukt og andre grønnsaker, eller i faste prøver som fruktkjøtt, røtter, etc.

Prøveforberedelsesprosessen varierer fra sak til sak. Følgende er fremgangsmåten for tre typiske tilfeller:

Prøve av vitamin C-tabletter

1. Vei en vitamin C-tablett, knus den og overfør den til et 200 ml begerglass.
2. Tilsett 150 ml vann og rist til det er helt oppløst. Det er viktig å sikre at det ikke er rester i bunnen av begerglasset .
3. Fyll kolben opp til merket, dekk til, rør og oppbevar for analyse på et mørkt sted, siden vitamin C er følsomt for sollys.
4. Overfør denne løsningen kvantitativt til en 200 ml målekolbe, skyll med avionisert vann gjennom en flaske. Pass på å ikke tilsette for mye vann under skyllingen for å unngå å gå over 200 ml

fruktjuice prøvetaker

Fruktjuicer og ekstrakter kan titreres direkte uten fortynning. Uansett om de er naturlige eller industrielle juicer, er det tilrådelig å filtrere løsningen før titrering, for å forhindre at gjenværende masse tetter til pipettene som ble brukt under den eksperimentelle prosedyren.

Prøver av frisk frukt eller fruktkjøtt

1. Kutt og vei 100 g fruktkjøtt og tilsett det i en morter, knus kraftig.
2. Tilsett 10 ml porsjoner avionisert vann mens du maler, dekanter supernatantløsningen i et 100 ml begerglass ved først å føre den gjennom et filter.
3. Gjenta prosedyren ovenfor minst 5-6 ganger, og sørg for å male godt mellom tilsetninger av avionisert vann.
4. Overfør det filtrerte ekstraktet til en 100 ml målekolbe og fyll opp til merket med avionisert vann ved hjelp av flasken.

Gradsprosedyre

1. Overfør en 10 mL alikvot av den respektive prøven (tilberedt i henhold til de foregående trinnene) til et 250 mL hetteglass ved hjelp av en volumetrisk pipette.
2. Tilsett 100 mL avionisert vann og 1 mL av stivelsesindikatoren.
3. Titrer alikvoten med trijodidløsningen ved hjelp av en byrett til løsningen i hetteglasset endrer farge til en mørkeblå, nesten svart farge.
4. Legg merke til volumet titrant brukt og gjenta prosedyren 2 ganger til for å oppnå et gjennomsnittlig volum titrant.

Beregninger av askorbinsyreinnholdet i prøvene

Siden det støkiometriske forholdet mellom titranten og analytten er 1:1, kan vi ved ekvivalenspunktet si at molene til begge er like, det vil si:

I den forrige formelen må volumet av titranten plasseres i ml. Denne konsentrasjonen kan transformeres til en prosentandel eller til et innhold per enhet avhengig av hvilken type prøve det er snakk om, som vist nedenfor.

Prøve av vitamin C-tabletter

Konsentrasjonen av alikvoten oppnådd takket være titreringen kan omdannes til mengden vitamin C i tabletten, tatt i betraktning at den ble oppløst i et totalt volum på 200 mL og at den molare massen av askorbinsyre er 176,12. g/ muldvarp:

fruktjuice prøvetaker

I dette tilfellet er den molare konsentrasjonen av vitamin C i juicen direkte den som oppnås for alikvoten, så massen per 100 ml juice kan oppnås som følger:

Denne formelen gir gram vitamin C per 100 ml juice eller ekstrakt.

Prøver av frisk frukt eller fruktkjøtt

Som i tilfellet med tabletten, tas det i dette tilfellet i betraktning at vitamin C i 100 g masse er oppløst i 100 ml løsning, hvorfra alikvoter ble tatt for analyse. Deretter bestemmes konsentrasjonen av vitamin C per 100 g masse av:

Hvis du vil konvertere denne mengden til gram vitamin C for hver enhet av en frukt, må du multiplisere det forrige resultatet med den totale massen av fruktkjøtt av en enhet frukt og dele på 100 g.

Referanser

Ikewuchi, C.J. (2011). Jodometrisk bestemmelse av innholdet av askorbinsyre (vitamin c) i noen frukter som konsumeres i et universitetssamfunn i Nigeria | Global Journal of Pure and Applied Sciences . Global Journal of Pure and Applied Sciences. https://www.ajol.info/index.php/gjpas/article/view/78733

Royal Society of Chemistry. (2018, august). Måling av mengden vitamin C i fruktdrikker . CSR.org. https://edu.rsc.org/download?ac=11742

Se, C. (nd). Jodimetri – PDF gratis nedlasting . Qdoc.Tips. https://qdoc.tips/yodimetry-pdf-free.html

Silva, CR, Simoni, JA, Collins, CH, & Volpe, PLO (1999). Askorbinsyre som standard for jodometriske titreringer . Et analytisk eksperiment for generell kjemi . Journal of Chemical Education, 76 (10), 1421. https://pubs.acs.org/doi/10.1021/ed076p1421

Skoog, D. (2021). Analytisk kjemi (7. ^utg .). MCGRAW HILL UTDANNING.

Universitetet i Canterbury. (nd). Bestemmelse av vitamin C-konsentrasjon ved titrering . www.canterbury.ac.nz. https://www.canterbury.ac.nz/media/documents/science-outreach/vitaminc_iodine.pdf