Hvordan rense alkohol ved destillasjon

Tabla de Contenidos

Etylalkohol er en av de mest brukte organiske kjemiske forbindelsene i laboratoriet. Videre er det en av få alkoholer som kan inntas relativt trygt, siden de fleste andre alkoholer kan være svært giftige.

Etanol er alkoholen av to karbonatomer og dens molekylformel er CH ₃ CH ₃ OH. Blant dens mange egenskaper kan vi finne dens bruk som et organisk løsningsmiddel som også er blandbart med vann. Den har et relativt lavt kokepunkt og er også svært brennbart.

På den annen side, som alle alkoholer, er etanol et viktig utgangsmateriale for syntese av en lang rekke organiske forbindelser, på grunn av det store antallet kjemiske reaksjoner som det kan delta i. Disse og andre grunner gjør det svært viktig å ha etylalkohol i laboratoriet med god renhetsgrad.

Mulige kilder til alkohol

Etylalkohol kan produseres på flere måter. På industrielt nivå produseres det vanligvis ved hydrering av etylen, som er et av de gassformige hydrokarboner som finnes i oljefelt og naturgassforekomster. I tillegg produseres det også i store mengder gjennom gjæring av karbohydrater av enkelte mikroorganismer, inkludert gjær.

Alkohol av industriell opprinnelse brukes ofte til organisk syntese på industrielt nivå og fungerer også som en kilde for fremstilling av absolutt alkohol for bruk som løsemiddel eller reagens i laboratoriet. På den annen side er etylalkohol en av hovedkomponentene i alkoholholdige drikker, der vi finner den blandet med vann og en lang rekke andre oppløste stoffer og løsemidler, alle egnet for konsum.

Siden salget av alkohol til konsum er sterkt regulert og kontrollert i det meste av verden, denatureres etylalkohol beregnet på andre formål for å forhindre konsum. Dette oppnås ved å tilsette ekstremt bitre og til og med giftige kjemikalier, i noen tilfeller. Disse stoffene, i tillegg til å forårsake disse ubehagelige effektene når de konsumeres, kan også forstyrre bruken som løsemiddel eller som kjemisk reagens.

Av disse og andre grunner er rensing av alkohol en svært viktig prosess, og den beste måten å gjøre det på er gjennom destillasjon.

Rensing av etanol ved destillasjon

Destillasjon er prosessen med å separere flytende blandinger basert på forskjellen i kokepunktene deres. I de fleste presentasjonene av alkohol som vi finner i handelen, enten som alkoholholdige drikker, rødsprit eller som denaturert alkohol, er den blandet med vann, som har et høyere kokepunkt, som tillater at det skilles ved hjelp av destillasjonen.

Enkel vs. fraksjonert destillasjon

Ved 1 atmosfæres trykk har ren eller absolutt etanol et kokepunkt på 78,37 °C, mens vann koker ved 100 °C. Denne forskjellen i kokepunkt gjør det i prinsippet mulig å skille begge væskene ved hjelp av enkel destillasjon. Dette kan utføres ved hjelp av et destillasjonsutstyr som det som er vist i følgende figur.

Dette utstyret består av en elektrisk varmeplate, en destillasjonskolbe med tilhørende destillasjonsalbue, en kondensator, et termometer for å kontrollere temperaturen og en annen kolbe eller alternativt et begerglass for å samle destillatet.

Til tross for at denne prosessen tillater separering av etanol fra vann ganske vellykket, betyr nærheten til begge kokepunktene at dampen som er tilstede når blandingen koker, fortsatt inneholder betydelige mengder vanndamp som kondenserer sammen med etanolen og ender opp i destillatet. . For å fjerne overflødig vann, kan en andre destillasjon utføres, og deretter en tredje, og så videre.

Imidlertid kan dette vanligvis unngås ved ikke å utføre den enkle destillasjonen flere ganger, men en fraksjonert destillasjon ved å bruke en fraksjoneringskolonne. I disse kolonnene finner faktisk mange småskala destillasjoner sted når dampen stiger opp i kolonnen, kondenserer og fordamper igjen.

Destillasjonsmetoden å velge vil avhenge av hvor ren etanolen er nødvendig. For eksempel, en enkel destillasjon av en etanol-vann-blanding som opprinnelig inneholder ca. 50 volumprosent av hver komponent, beriker bare alkoholen til 62%. I stedet kan det å gjenta den enkle destillasjonen flere ganger eller bruke fraksjonert destillasjon bringe alkoholen opp til 95 volumprosent.

Etanol-vann azeotropen

Ved 1 atmosfæres trykk, når alkoholen når 95 % renhet ved destillasjon, kan den ikke anrikes eller renses ytterligere, uansett hvor mange ganger den destilleres på en enkel eller fraksjonert måte. Dette er fordi blandingen ved den sammensetningen danner en azeotrop, som består av en blanding av to stoffer hvis sammensetning i gassfasen er den samme som i væskefasen og som derfor destilleres sammen. I disse tilfellene produserer kokingen av blandingen en damp nøyaktig lik væsken, derfor, når den kondenseres, oppnås også den samme originale blandingen.

Ved 1 atmosfære trykk koker etanol-vann-azeotropen litt under kokepunktet for ren etanol, ved 78,2 °C for å være nøyaktig, og har en sammensetning av 95 % etanol. Dette innebærer at hvis etanol med høyere renhetsgrad er nødvendig (som når det brukes som bensintilsetning), må vi bryte azeotropen. Dette oppnås ved hjelp av den såkalte azeotropiske destillasjonen.

Azeotropisk destillasjon kan utføres på en rekke forskjellige måter. En måte er å tilsette benzen eller et annet spesialtilsetningsstoff som hindrer dannelsen av azeotropen, men med den konsekvens at etanolen som produseres så må destilleres på nytt for å fjerne benzenen.

En annen vanlig måte å bryte azeotropen på er å føre azeotropblandingen gjennom en molekylsikt (som en zeolitt) slik at den absorberer selv en liten del av vannet i blandingen. Etter at den azeotropiske blandingen er brutt, kan normal fraksjonert destillasjon fortsette for å fullføre rensingen av alkoholen.

Til slutt er en annen måte å bryte azeotropen på ved å endre trykket som destillasjonen utføres ved, enten ved å påføre et vakuum eller ved å øke trykket. Dette modifiserer sammensetningen av azeotropen, slik at en større mengde etanol kan separeres fra vann. Når en blanding over 95 % renhet er oppnådd, kan den returneres til normal destillasjon ved 1 atmosfære, siden når først azeotropdannelsespunktet har passert, kan den ikke dannes igjen under destillasjon.

Et eksempel på et destillasjonsutstyr som gjør at etanol kan destilleres til en grad over 95 % er vist nedenfor:

Trinn for rensing av alkohol ved destillasjon

Trinnene som må utføres for rensing av etanol ved destillasjon er beskrevet nedenfor. Vi starter med noen sikkerhetstiltak.

Sikkerhetstiltak

Etanol er svært brannfarlig og også betydelig flyktig. Derfor bør destillasjon aldri utføres med åpen flamme som varmekilde , da dette kan føre til en eksplosjon. Kun et elektrisk strykejern eller elektrisk varmekappe skal brukes.
Standard laboratoriesikkerhetsutstyr bør brukes, inkludert kjole, vernebriller og, hvis mulig, avtrekkshette for å forhindre oppbygging av etanoldamp i tilfelle systemlekkasje.
Glassvarer må håndteres med forsiktighet, spesielt med tanke på at det vil være varmt under destillasjon.
Hvis denaturert alkohol destilleres, er det ikke tilrådelig å bruke destillatet til konsum, selv om det er utført fraksjonert destillasjon. Dette er fordi noen denatureringsmidler er svært giftige og fortsatt kan være tilstede i destillatet.

Nødvendige materialer og utstyr

Det nødvendige utstyret for fraksjonert destillasjon av etanol er presentert nedenfor, siden det er prosessen som gir den beste renheten i færrest antall trinn.

Strykejern eller varmeteppe.
Destillasjonskolbe av passende størrelse for prøven og en annen rundbunnet kolbe for å samle destillatet.
Kokende perler.
Fraksjoneringskolonne.
Destillasjonsalbue.
Vannkjølt kondensator.
Termometer.
Albue for vakuumdestillasjon.
Rennende vannkilde.
Vakuumpumpe eller rør.
2 universalstøtter med sine respektive klemmer for å holde destillasjonskolben og destillatkolben.
Fett for glassmalte skjøter.

destillasjonsprosedyre

Varmeplaten plasseres på universalstøtten.
Destillasjonskolben er festet til universalstøtten
De kokende perlene innføres og prøven som skal destilleres tilsettes.
Fraksjoneringssøylens jordforbindelser er smurt og den kobles til ballongen.
Hele enheten senkes til kulen berører varmeplaten.
Den samme prosessen gjentas for å koble termometeret til destillasjonsalbuen, og sikre at termometerets pære er i nivå med åpningen av albuen.
Den nedre delen av albuen er koblet til den øvre delen av søylen etter samme prosedyre, og albuen som stikker ut fra siden kobles til kondensatoren, som på forhånd må festes til en andre universalstøtte ved hjelp av en klemme.
Det må sikres at sidekontakten på kondensatoren som tilsvarer vanninntaket peker nedover mens vannutløpsenden må peke opp.
Den nedre delen av kondensatoren er koblet til destillasjonsalbuen for vakuumdestillasjon, som på forhånd skal være koblet til en rundbunnet kolbe som i sin tur også må festes til universalstøtten.
På dette tidspunktet må kondensatoren kobles til kaldtvannskilden ved hjelp av en slange, og en annen slange må kobles til det øvre vannutløpet for å slippe ut overflødig vann til avløpet. Når dette er gjort, åpnes stoppekranen slik at vannet begynner å strømme gjennom kappen til kondensatoren.
Varmeplaten slås på og destillasjonen starter.
Temperaturen må overvåkes nøye under destillasjonen. Hvis det atmosfæriske trykket er 1 atm, bør temperaturen under destillasjonen holde seg relativt konstant og rundt 78,2 °C, men dette kan variere avhengig av komponentene i blandingen.
Når man observerer en temperaturøkning, må destillasjonen stoppes siden på dette tidspunktet er all etanol-vannblandingen allerede destillert og de destillerer sannsynligvis andre stoffer.

Hvis du ønsker å få etanol med høyere renhetsgrad, kan du destillere azeotropen igjen, men denne gangen under vakuum. For å gjøre dette starter vi med å fjerne destillasjonskolben og rengjøre den, eller vi kan bruke en ny kolbe og gjenta trinn 1 til 10 og tilsette det forrige destillatet i stedet for den originale prøven. Deretter må følgende to trinn utføres:

Destillasjonsalbuen skal kobles til et vakuumsystem og vakuumsystemet slås på for å sikre at det ikke er luftlekkasjer i systemet.
Når dette er verifisert, startes destillasjonen ved å skru på varmeplaten.
Som før bør temperaturen overvåkes konstant. I dette tilfellet bør destillasjonstemperaturen være lavere enn den som er registrert ved atmosfærisk trykk. For eksempel, ved 300 mmHg trykk, dannes en ny azeotrop som koker ved ca. 56°C og er ca. 97,4% etanol i volum.

Så snart denne nye azeotropen er oppnådd, hvis ytterligere rensing er ønsket, kan en tredje destillasjon ved atmosfærisk trykk utføres. I dette tilfellet vil azeotropen ikke lenger dannes igjen siden blandingen har en høyere andel etanol, som bare vil øke ved destillasjon. Etter denne tredje destillasjonen vil det oppnås absolutt etanol, nesten helt fri for vann.

Referanser

Ondarse Álvarez, D. (2021, 30. september). Hvordan oppnås etylalkohol? Konseptet med. https://www.ejemplos.co/alcohol-etilico/

Chemistry.ES. (nd). Azeotropisk destillasjon . https://www.quimica.es/enciclopedia/Destilaci%C3%B3n_azeotr%C3%B3pica.html

Sanz Tejedor, A. (sf). Industriell organisk kjemi . Industriell organisk kjemi. https://www.eii.uva.es/organica/qoi/tema-06.php

Tunqui, C., Pardo, A., Tejada, G., & Cjuro, IR (2018). Vurdering av egenskapene til det alkoholholdige destillatet av grønn anis (Pimpinella anisum L.) oppnådd ved enkel destillasjon. Rev. Soc. Chem. Peru , 84 (4 Lima okt./di). http://www.scielo.org.pe/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1810-634X2018000400003

Veiga, S. (2016, 7. november). QuimicaViva vol15 num3 . Teknologisk utdanningspol UTU. http://www.quimicaviva.qb.fcen.uba.ar/v15n3/E0041.html

-Annonse-