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비타민 C 또는 아스코르빈산(C 6 H 8 O 6 )은 우리 식단의 필수 영양소 중 하나입니다. 이 물질은 사망에 이를 수 있는 심각한 질병인 괴혈병 예방에 필수적일 뿐만 아니라 암으로부터 우리를 보호할 수 있는 강력한 항산화제를 나타내며 전염병으로부터 우리를 보호하여 면역 체계를 강화하고 심지어 백내장 예방.
이러한 모든 이점과 언급하지 않은 다른 이점으로 인해 다양한 식품에서 비타민 C의 양을 결정하는 것이 매우 중요합니다. 매우 정확하고 빠른 다양한 기기 분석 기술이 있음에도 불구하고, 산화환원 적정에 의한 결정은 저렴한 비용과 쉬운 구현 덕분에 계속해서 가장 널리 사용되는 표준 방법 중 하나입니다.
여기에서 우리는 환원 측정을 위한 적정제로 분자 요오드를 사용하는 직접 산화 환원 적정의 형태인 요오드 측정법(요오드 측정법, 요오드 측정법 또는 요오드 측정 적정이라고도 함)을 통해 아스코르브산을 측정하기 위한 프로토콜을 제시합니다. (이 경우 아스코르빈산), 전분을 종말점 지시약으로 사용.
방법의 기초
요오드 측정이란 무엇입니까?
Iodometry는 특정 유형의 산화 환원 적정입니다. 차례로, 산화환원 적정은 산화제와 환원제 사이의 신속하고 정량적인 반응을 기반으로 하는 기술이며, 둘 중 하나는 분석물이 될 수 있고 적정제가 될 수 있습니다.
타이틀링 에이전트
요오드 측정법의 경우 적정제는 알려진 농도의 분자 요오드(I 2 ) 용액이며, 삼요오드화물 이온(I 3 – ) 의 형태로 용해되었습니다 . 이는 요오드와 요오드화물 이온의 반응을 통해 달성되며, 이는 물에 대한 용해도를 증가시킵니다.
이 반응은 물에 요오드 원소의 용해를 촉진하지만, 다음 반응에 따라 요오드화칼륨을 산화제로 사용한 요오드화물 이온의 산화를 통해 일반적으로 현장에서 삼요오드화물이 생성됩니다 .
이 반응은 삼요오드화물을 정량적으로 생성하여 아스코르브산의 적정제로 사용할 이 산화 종의 알려진 농도의 용액을 얻는 데 사용할 수 있습니다.
분석물 – 아스코르브산 또는 비타민 C
아스코르브산은 분자식이 C 6 H 8 O 6 인 유기 화합물입니다 . 그 구조는 다음 그림에 나와 있습니다.
이 화합물은 약한 산화제에도 쉽게 각각의 케톤으로 산화되는 2개의 인접한 에놀을 갖는 구조 덕분에 쉽게 산화될 수 있습니다.
적정 반응
모든 용적 측정과 마찬가지로 요오드 측정법은 정량적으로 발생하는 빠른 화학 반응을 기반으로 합니다. 이는 반응이 완료될 때까지 진행되어 모든 제한 반응물을 완전히 소모하여 정확한 화학양론적 계산을 수행할 수 있음을 의미합니다.
본 실험의 경우 산화제는 위에서 언급한 바와 같이 triiodide의 형태로 용액에서 발견되는 요오드이다. 요오드의 환원 반쪽 반응은 다음과 같습니다.
그 부분에 대해 분석물은 아스코르브산이며, 이는 아래와 같이 두 개의 수산기의 산화와 두 개의 전자와 두 개의 양성자를 방출하여 탈수소아스코르브산으로 산화됩니다.
그런 다음 학위의 전반적인 반응은 다음과 같습니다.
표시기 작동
모든 각도에서와 마찬가지로 각도의 끝점을 감지할 수 있는 방법이 있어야 합니다. 이를 위해 일반적으로 과잉 적정제와 반응하거나 당량점에 도달할 때 다른 관찰 가능한 변화를 겪는 화학 물질인 지시약이 사용됩니다. iodometry의 경우 지시약은 전분 용액으로 구성됩니다. 이 화합물은 거의 검은색에 가까운 매우 강렬한 암청색을 띠는 삼요오드화물 이온과 착물을 형성합니다.
적정하는 동안 뷰렛에서 추가된 삼요오드화물은 분석물과 반응하여 요오드화물로 변환되어 전분과 착색된 복합체의 형성을 방지합니다. 그러나 당량점에 도달하고 존재하는 모든 아스코르브산을 소비하면 적정액의 다음 방울은 요오드화물로 환원되지 않는 과량의 삼요오드화물을 갖게 되므로 흑색 착물이 즉시 형성되어 용해물에 극적인 색상 변화를 줍니다.
재료 및 반응물
요오드 적정을 사용하여 식품에서 비타민 C를 결정하려면 다음 시약이 필요합니다.
- 요오드산칼륨( KIO3 )
- 요오드화칼륨(KI)
- 황산 1M
- 녹말
- 식품 샘플. 감귤류 주스, 야채, 과일 펄프 등이 될 수 있습니다.
시약 외에도 다음과 같은 실험실 용품 및 기구도 필요합니다.
- 250mL Erlenmeyer 바이알 또는 플라스크.
- 100mL, 200mL 및 500mL의 부피 플라스크.
- 10mL 및 20mL의 부피 측정 피펫.
- 50mL 눈금이 있는 피펫.
- 500mL 및 100mL 비커.
- 25ml 뷰렛.
- 도자기 박격포.
- 유리 깔때기.
- 여과지.
- 물질의 무게를 잰다.
- 분석 균형.
- 가열판.
iodometry에 의한 아스코르브산 적정 프로토콜
적정제 준비(I 2 0.01 M)
0.005M 삼요오드화칼륨 용액 500mL를 다음과 같이 준비합니다.
- 요오드화 칼륨 7g의 무게를 측정하고 500mL 비이커 또는 탈이온수 200mL가 들어 있는 비이커에 옮깁니다. 완전히 녹을 때까지 흔든다.
- 눈금이 있는 피펫을 사용하여 위 의 용액에 1M 황산 100mL를 위의 비이커 에 옮기고 흔든다.
- 요오드산칼륨 1.0700g을 계량기에 정확하게 달아 같은 비이커 에 옮기고 반드시 진탕기를 사용하여 탈이온수로 소금을 모두 씻어낸다. 완전히 녹입니다.
- 용액을 정량적으로 500mL 부피 플라스크로 옮기고 비이커의 측면을 탈 이온수 로 반복해서 완전히 헹굽니다.
- 먼저 비커와 병을 사용하여 표시선까지 풍선을 채웁니다. 흔들고 유리 마개로 덮고 보관하십시오.
참고: 보다 정확한 결과를 얻으려면 샘플을 적정하기 전이나 후에 이 용액을 표준화하는 것이 좋습니다. 예를 들어 알려진 농도의 비타민 C 용액을 적정하여 이를 수행할 수 있습니다.
지표 준비
지시약은 0.25% m/V 전분 용액입니다. 다음과 같이 적정 직전에 준비해야 합니다.
- 전분 0.25g을 달아 100mL 비이커에 옮긴다.
- 눈금이 있는 피펫으로 탈이온수 50mL를 추가합니다.
- 완전히 녹을 때까지 계속 저으면서 핫플레이트에서 가열하여 끓입니다.
- 적정 중에 사용하기 위해 식히고 보관하십시오. 원하는 경우 오염을 방지하기 위해 밀폐 용기로 옮길 수 있습니다.
분석할 샘플 준비
이 프로토콜은 비타민 C 정제, 주스 또는 과일 및 기타 채소의 액체 추출물 샘플 또는 과일 펄프, 뿌리 등과 같은 고체 샘플 모두에서 비타민 C 농도를 결정하는 데 사용할 수 있습니다.
샘플 준비 프로세스는 경우에 따라 다릅니다. 다음은 세 가지 일반적인 경우에 대한 절차입니다.
비타민 C 정제 샘플
- 비타민 C 정제의 무게를 측정하고 부수어 200mL 비이커에 옮깁니다.
- 물 150ml를 넣고 완전히 녹을 때까지 흔든다. 비이커 바닥에 잔여물이 남지 않도록 하는 것이 중요합니다 .
- 비타민 C는 햇빛에 민감하기 때문에 플라스크를 표시선까지 채우고 뚜껑을 덮고 저은 다음 분석을 위해 어두운 곳에서 보관합니다.
- 이 용액을 200mL 부피 플라스크에 정량적으로 옮기고 병을 통해 탈이온수로 헹굽니다. 200mL를 넘지 않도록 헹구는 동안 물을 너무 많이 넣지 마십시오.
과일 주스 샘플러
과일 주스와 추출물은 희석하지 않고 직접 적정할 수 있습니다. 그러나 천연 또는 공업 주스인지 여부에 관계없이 실험 절차 중에 사용된 피펫이 막히는 것을 방지하기 위해 적정하기 전에 용액을 여과하는 것이 좋습니다.
신선한 과일 또는 과일 펄프 샘플
- 과육 100g을 자르고 무게를 측정하여 막자사발에 넣고 세게 으깬다.
- 분쇄하는 동안 10mL의 탈이온수를 추가하고 상층액을 먼저 필터에 통과시켜 100mL 비이커 에 따릅니다.
- 위의 절차를 최소 5~6회 반복하여 탈이온수를 추가할 때마다 잘 갈아줍니다.
- 여과된 추출물을 100mL 부피 플라스크로 옮기고 병을 사용하여 탈이온수로 표시선까지 채웁니다.
학위 수속
- 체적 피펫을 사용하여 각 샘플(이전 단계에 따라 준비됨)의 10mL 분취량을 250mL 바이알로 옮깁니다.
- 100mL의 탈이온수와 1mL의 전분 지시약을 추가합니다.
- 바이알의 용액이 진한 파란색, 거의 검은색으로 변할 때까지 뷰렛을 사용하여 삼요오드화물 용액으로 분취량을 적정합니다.
- 사용한 적정제의 양을 기록하고 절차를 2회 더 반복하여 평균 적정제의 양을 구합니다.
샘플의 아스코르브산 함량 계산
적정제와 분석물 사이의 화학양론적 비율이 1:1이기 때문에 당량점에서 두 물질의 몰이 같다고 말할 수 있습니다.
이전 공식에서 적정제의 부피는 mL 단위로 입력해야 합니다. 이 농도는 아래와 같이 해당 샘플의 유형에 따라 백분율 또는 단위당 함량으로 변환될 수 있습니다.
비타민 C 정제 샘플
적정으로 얻은 부분 표본의 농도는 전체 부피 200mL에 용해되었고 아스코르브산의 몰 질량이 176.12.g/이라는 점을 고려하여 정제 내 비타민 C의 양으로 변환할 수 있습니다. 두더지:
과일 주스 샘플러
이 경우, 주스에 있는 비타민 C의 몰 농도는 바로 분취량에 대해 얻은 것이므로 주스 100mL당 질량은 다음과 같이 얻을 수 있습니다.
이 공식은 주스 또는 추출물 100mL당 비타민 C 그램을 제공합니다.
신선한 과일 또는 과일 펄프 샘플
정제의 경우와 마찬가지로, 이 경우 펄프 100g의 비타민 C가 100mL의 용액에 용해되어 분석을 위해 분취량을 취하는 것을 고려합니다. 그런 다음 펄프 100g당 비타민 C의 농도는 다음과 같이 결정됩니다.
이 양을 과일 1단위당 비타민 C의 그램으로 변환하려면 이전 결과에 과일 1단위의 총 과육 질량을 곱하고 100g으로 나누어야 합니다.
참조
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