蒸留によるアルコールの精製方法

エチルアルコールは、実験室で最も広く使用されている有機化合物の 1 つです。さらに、他のほとんどのアルコールは非常に毒性が強いため、比較的安全に摂取できる数少ないアルコールの 1 つです。

エタノールは 2 つの炭素原子のアルコールであり、その分子式は CH ₃ CH ₃ OH です。その複数の特性の中で、水と混和する有機溶媒としての用途を見つけることができます。沸点が比較的低く、可燃性にも優れています。

一方、すべてのアルコールと同様に、エタノールは、関与できる化学反応が多数あるため、多種多様な有機化合物の合成の重要な出発物質です。これらおよびその他の理由により、実験室で純度の高いエチルアルコールを使用することが非常に重要になります。

考えられるアルコール源

エチルアルコールはいくつかの方法で製造できます。工業レベルでは、通常、油田や天然ガス鉱床に見られるガス状炭化水素の 1 つであるエチレンの水和によって生成されます。さらに、酵母などの微生物による炭水化物の発酵によっても大量に生成されます。

工業由来のアルコールは、工業レベルでの有機合成によく使用され、実験室で溶媒または試薬として使用するための無水アルコールを調製するためのソースとしても機能します。一方、エチルアルコールはアルコール飲料の主成分の 1 つであり、水やその他のさまざまな溶質や溶媒と混合されており、すべて人間が消費するのに適しています。

人間が消費するためのアルコールの販売は、世界のほとんどの国で厳しく規制および管理されているため、他の用途を意図したエチル アルコールは消費を防ぐために変性されています。これは、場合によっては、非常に苦く、さらには有毒な化学物質を追加することによって達成されます. これらの物質は、消費されるとこれらの不快な影響を引き起こすことに加えて、溶媒または化学試薬としての使用を妨げる可能性もあります.

これらの理由やその他の理由から、アルコールの精製は非常に重要なプロセスであり、それを行う最良の方法は蒸留によるものです.

蒸留によるエタノールの精製

蒸留は、沸点の違いに基づいて液体混合物を分離するプロセスです。アルコール飲料、消毒用アルコール、または変性アルコールのいずれであろうと、商業的に見られるアルコールのほとんどのプレゼンテーションでは、蒸留による分離を可能にする、より高い沸点を持つ水と混合されます。

単純蒸留と分別蒸留

1 気圧では、純エタノールまたは無水エタノールの沸点は 78.37 °C ですが、水は 100 °C で沸騰します。この沸点の違いにより、原則として、単純な蒸留によって両方の液体を分離することができます。これは、次の図に示すような蒸留装置を使用して実行できます。

この装置は、電気加熱プレート、それぞれの蒸留エルボを備えた蒸留フラスコ、凝縮器、温度を制御するための温度計、および留出液を収集するための別のフラスコまたはビーカーで構成されています。

このプロセスにより水からのエタノールの分離が非常に成功するという事実にもかかわらず、両方の沸点が近いということは、混合物が沸騰したときに存在する蒸気にかなりの量の水蒸気が含まれており、エタノールと一緒に凝縮して留出物になることを意味します。. 余分な水分を除去するために、2 回目の蒸留を行ってから、3 回目の蒸留を行うことができます。

しかし、これは通常、単蒸留を数回行うのではなく、分留塔を用いて分別蒸留を行うことで回避できます。これらの塔では、事実上、蒸気が塔を上昇し、凝縮し、再び蒸発するときに、多くの小規模な蒸留が行われます.

選択する蒸留方法は、必要なエタノールの純度によって異なります。たとえば、もともと各成分の約 50 体積% を含むエタノールと水の混合物を単純に蒸留しても、アルコールは 62% にしか濃縮されません。代わりに、単蒸留を複数回繰り返すか、分別蒸留を使用して、アルコールを最大 95 体積% にすることができます。

エタノール水共沸混合物

圧力 1 気圧では、蒸留によってアルコールの純度が 95% に達すると、単純な方法または部分的な方法で何度蒸留しても、それ以上濃縮または精製することはできません。これは、その組成で混合物が共沸混合物を形成するためです。共沸混合物は、気相の組成が液相の組成と同じであり、したがって一緒に蒸留する 2 つの物質の混合物で構成されます。これらの場合、混合物を沸騰させると、液体とまったく同じ蒸気が生成されるため、凝縮すると、元の混合物も同じになります。

1 気圧の圧力では、エタノールと水の共沸混合物は、純粋なエタノールの沸点よりわずかに低い温度、正確には 78.2 °C で沸騰し、エタノール 95% の組成を持っています。これは、より高い純度のエタノールが必要な場合 (ガソリン添加剤として使用される場合など)、共沸混合物を壊さなければならないことを意味します。これはいわゆる共沸蒸留によって達成される。

共沸蒸留は、さまざまな方法で実行できます。1 つの方法は、ベンゼンまたは共沸混合物の形成を防ぐ別の特別な添加剤を追加することですが、その結果、生成されたエタノールを再度蒸留してベンゼンを除去する必要があります。

共沸混合物を分解するもう 1 つの一般的な方法は、共沸混合物をモレキュラーシーブ (ゼオライトなど) に通して、混合物中に存在する水のごく一部でも吸収することです。共沸混合物が壊れた後、通常の分別蒸留を続けてアルコールの精製を完了することができます。

最後に、共沸混合物を破壊する別の方法は、真空を適用するか、圧力を上げることによって、蒸留が行われる圧力を変えることです。これにより、共沸混合物の組成が変更され、より多くの量のエタノールが水から分離されます。純度が 95% を超える混合物が得られたら、1 気圧での通常の蒸留に戻すことができます。

エタノールを 95% 以上蒸留できる蒸留装置の例を以下に示します。

蒸留によるアルコールの精製手順

蒸留によるエタノールの精製のために実行する必要がある手順を以下に説明します。いくつかのセキュリティ対策から始めます。

セキュリティ対策

• エタノールは引火性が高く、揮発性も高い。したがって、爆発の原因となる可能性があるため、熱源として直火を使用して蒸留を行うことは絶対にしないでください。電気アイロンまたは電熱マントルのみを使用してください。
• システムの漏れが発生した場合にエタノール蒸気の蓄積を防ぐために、ガウン、安全メガネ、および可能であればヒュームフードなど、標準的な実験室の安全装置を使用する必要があります。
• 特に蒸留中は熱くなるため、ガラス製品は注意して取り扱う必要があります。
• 変性アルコールを蒸留している場合、分別蒸留が行われたとしても、蒸留物を人間の消費に使用することはお勧めできません. これは、一部の変性剤が非常に毒性が高く、留出物にまだ存在する可能性があるためです。

必要な材料と設備

エタノールの分別蒸留に必要な機器を以下に示します。これは、最も少ないステップ数で最高の純度が得られるプロセスであるためです。

• アイロンまたは暖房用ブランケット。
• サンプルに適したサイズの蒸留フラスコと、蒸留物を収集するための別の丸底フラスコ。
• ゆでる真珠。
• 分別カラム。
• 蒸留エルボー。
• 水冷コンデンサー。
• 温度計。
• 減圧蒸留用エルボ。
• 流水源。
• 真空ポンプまたはチューブ。
• 蒸留フラスコと蒸留フラスコを保持するためのそれぞれのクランプを備えた2つのユニバーサルサポート。
• ガラス下地目地用グリス。

蒸留手順

1. 加熱プレートは、ユニバーサル サポートに配置されます。
2. 蒸留フラスコはユニバーサルサポートに固定されています
3. 沸騰ビーズが導入され、蒸留されるサンプルが追加されます。
4. 分留塔のグランドジョイントにはグリースが塗られており、バルーンに接続されています。
5. ボールが加熱プレートに触れるまで、アセンブリ全体を下げます。
6. 同じプロセスを繰り返して温度計を蒸留エルボに接続し、温度計のバルブがエルボの開口部と同じ高さになるようにします。
7. エルボの下部は、同じ手順に従ってカラムの上部に接続され、側面から突き出たエルボはコンデンサーに接続されます。コンデンサーは、クランプによって 2 番目のユニバーサル サポートに事前に固定する必要があります。
8. 水入口に対応する凝縮器の側面コネクタが下向きで、水の出口端が上向きであることを確認する必要があります。
9. 凝縮器の下部は、真空蒸留用の蒸留エルボに接続されています。このエルボは、あらかじめ丸底フラスコに接続されている必要があり、次にユニバーサル サポートにも接続する必要があります。
10. この時点で、コンデンサーをホースを使用して冷水源に接続する必要があり、別のホースを上部の水出口に接続して余分な水を排水口に排出する必要があります。これが完了したら、水が凝縮器のジャケットを通って流れ始めるように、活栓が開かれます。
11. 加熱プレートがオンになり、蒸留が始まります。
12. 蒸留中は温度を注意深く監視する必要があります。大気圧が 1 気圧の場合、蒸留中の温度は約 78.2 °C で比較的一定に保たれますが、これは混合物の成分によって異なります。
13. 温度の上昇が観察されたら、この時点ですべてのエタノールと水の混合物がすでに蒸留されており、おそらく他の物質が蒸留されているため、蒸留を停止する必要があります。

より高い純度のエタノールを取得したい場合は、共沸混合物を再度蒸留できますが、今度は真空下で蒸留します。これを行うには、まず蒸留フラスコを取り外して洗浄するか、新しいフラスコを使用して手順 1 ～ 10 を繰り返し、元のサンプルの代わりに前の蒸留物を追加します。次に、次の 2 つの手順を実行する必要があります。

1. 蒸留エルボを真空システムに接続し、真空システムをオンにして、システムに空気漏れがないことを確認する必要があります。
2. これが確認されたら、加熱プレートをオンにして蒸留を開始します。
3. 以前と同様に、温度は常に監視する必要があります。この場合、蒸留温度は大気圧で記録された温度よりも低くする必要があります。たとえば、300 mmHg の圧力では、約 56 °C で沸騰し、体積で約 97.4% のエタノールである新しい共沸混合物が形成されます。

この新しい共沸混合物が得られたら、さらに精製する必要がある場合は、大気圧で 3 回目の蒸留を行うことができます。この場合、混合物は蒸留によってのみ増加するエタノールの割合が高いため、共沸混合物はもはや形成されません。この 3 回目の蒸留の後、ほぼ完全に水を含まない無水エタノールが得られます。

参考文献

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