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ビタミン C またはアスコルビン酸 (C 6 H 8 O 6 ) は、私たちの食事に欠かせない栄養素の 1 つです。死に至る深刻な病気である壊血病の予防に不可欠であることに加えて、この物質は癌から私たちを守ることができる強力な抗酸化物質であり、感染症から私たちを保護することで免疫システムを強化し、白内障を予防します。
これらすべての利点に加えて、言及していない他の利点により、さまざまな食品のビタミンCの量を決定することが非常に重要になります. さまざまな非常に正確で高速な機器分析技術があるという事実にもかかわらず、レドックス滴定による決定は、低コストで簡単に実装できるため、最も広く使用されている標準的な方法の 1 つであり続けています。
ここでは、ヨードメトリー法 (ヨードメトリー、ヨードメトリー、またはヨード滴定とも呼ばれます) によるアスコルビン酸の測定のためのプロトコルを提示します。 (この場合はアスコルビン酸)、終点の指標としてデンプンを使用します。
メソッドの基礎
ヨードメトリーとは？
ヨードメトリーは、特定の種類の酸化還元滴定です。次に、レドックス滴定は、酸化剤と還元剤の間の迅速かつ定量的な反応に基づく手法であり、そのいずれかが分析対象物であり、滴定剤でもあります。
タイトル剤
ヨードメトリーの場合、滴定剤は既知の濃度のヨウ素分子 (I 2 ) の溶液であり、三ヨウ化物イオン (I 3 – )の形で可溶化されています。これは、ヨウ素とヨウ化物イオンとの反応によって達成され、水への溶解度が増加します。
この反応は元素状ヨウ素の水への溶解を促進しますが、三ヨウ化物は一般に、次の反応に従って、酸化剤としてヨウ素酸カリウムを使用してヨウ化物イオンを酸化することによりその場で生成されます。
この反応を使用して三ヨウ化物を定量的に生成し、アスコルビン酸の滴定液として使用されるこの酸化種の既知濃度の溶液を得ることができます。
検体 – アスコルビン酸またはビタミン C
アスコルビン酸は、分子式 C 6 H 8 O 6の有機化合物です。その構造を次の図に示します。
この化合物は、穏やかな酸化剤であっても、それぞれのケトンに容易に酸化される 2 つの隣接するエノールを有する構造のおかげで、容易に酸化されます。
滴定反応
すべての体積測定と同様に、ヨードメトリーは、定量的に発生する急速な化学反応に基づいています。これは、反応が完全に進行し、すべての制限反応物を完全に消費することを意味し、正確な化学量論的計算を行うことができます。
本実験の場合、酸化剤はヨウ素であり、上述のように三ヨウ化物の形態で溶液中に見出される。ヨウ素の還元半反応は次のとおりです。
分析対象物はアスコルビン酸であり、以下に示すように、2 つのヒドロキシル基が酸化され、2 つの電子と 2 つの陽子を放出することにより、デヒドロアスコルビン酸に酸化されます。
次に、学位の全体的な反応は次のようになります。
インジケータ操作
すべての度数と同様に、度数の終点を検出する何らかの方法が必要です。このために、通常、指示薬が使用されます。指示薬は、過剰な滴定液と反応する化学物質、または当量点に到達したときに他の観察可能な変化を受ける化学物質です。ヨードメトリーの場合、インジケーターはでんぷん溶液で構成されます。この化合物は三ヨウ化物イオンと複合体を形成し、ほとんど黒に近い非常に濃い青色をしています。
滴定中、ビュレットから添加された三ヨウ化物が分析対象物と反応してヨウ化物に変換し、デンプンとの着色複合体の形成を防ぎます。しかし、当量点に達し、存在するすべてのアスコルビン酸を消費すると、滴定液の次の滴には、ヨウ化物に還元されない過剰の三ヨウ化物が含まれるため、黒い錯体がすぐに形成され、溶解物に劇的な色の変化が生じます。
材料と反応物
ヨウ素滴定を使用して食品中のビタミン C を測定するには、次の試薬が必要です。
- ヨウ素酸カリウム (KIO 3 )
- ヨウ化カリウム (KI)
- 硫酸 1M
- スターチ
- 食品サンプル。これらは、柑橘類の果汁、野菜、果肉などです。
試薬に加えて、次の実験用品と器具も必要です。
- 250 mL の三角バイアルまたはフラスコ。
- 100mL、200mL、500mLのメスフラスコ。
- 10mLと20mLのメスピペット。
- 50 mL の目盛り付きピペット。
- 500 mL と 100 mL のビーカー。
- 25mLビュレット。
- 磁器モルタル。
- ガラス漏斗。
- 濾紙。
- 物質を計量します。
- 分析バランス。
- 加熱プレート。
ヨードメトリーによるアスコルビン酸滴定プロトコル
滴定試薬の調製 (I 2 0.01 M)
0.005 M 三ヨウ化カリウム溶液 500 mL は、次のように調製されます。
- 7 g のヨウ化カリウムを量り、500 mLビーカーまたは 200 mL の脱イオン水を含むビーカーに移します。完全に溶解するまで振ってください。
- 目盛り付きピペットを使用して、上記の溶液に 1 M 硫酸 100 mL を上記のビーカーに移し、振とうします。
- ヨウ素酸カリウム 1.0700 g を秤で正確に量り、同じビーカーに移し、シェーカーを使用して脱イオン水ですべての塩を洗い流します。完全に溶解します。
- 溶液を定量的に 500 mL のメスフラスコに移し、ビーカーの側面を脱イオン水で繰り返し十分にすすいでください。
- 最初にビーカー、次にボトルを使用して、マークまでバルーンを満たします。振って、ガラス栓で覆い、保存します。
注: より正確な結果を得るには、サンプルを滴定する前または後にこのソリューションを標準化することをお勧めします。これは、たとえば、既知の濃度のビタミン C 溶液を滴定することによって行うことができます。
インジケーターの準備
インジケータは 0.25% m/V のデンプン溶液です。これは、滴定の直前に次のように準備する必要があります。
- デンプン 0.25 g を量り、100 mL ビーカーに移します。
- 目盛り付きピペットで 50 mL の脱イオン水を追加します。
- 完全に溶解するまで絶えずかき混ぜながら、ホットプレートで沸騰するまで加熱します。
- 滴定中に使用するために冷却して予約します。必要に応じて、汚染を避けるために密閉容器に移すことができます。
分析するサンプルの準備
このプロトコルは、ビタミン C タブレット、ジュース、果物やその他の野菜の液体抽出物のサンプル、または果肉や根などの固体サンプルのビタミン C 濃度を測定するために使用できます。
サンプルの準備プロセスはケースごとに異なります。以下は、3 つの典型的なケースの手順です。
ビタミンC錠剤のサンプル
- ビタミン C 錠剤の重量を量り、砕いて 200 mL ビーカーに移します。
- 150 mL の水を加え、完全に溶解するまで振ります。ビーカーの底に残留物が残らないようにすることが重要です。
- ビタミンCは日光に敏感であるため、フラスコをマークまで満たし、蓋をしてかき混ぜ、暗い場所で分析のために保存します.
- この溶液を 200 mL メスフラスコに定量的に移し、ボトルを通して脱イオン水ですすいでください。200mLを超えないように、すすぎの際に水を入れすぎないように注意してください。
フルーツジュースサンプラー
果汁やエキスは希釈せずに直接滴定できます。ただし、天然ジュースか工業用ジュースかに関係なく、滴定する前に溶液をろ過して、実験手順中に使用されるピペットが詰まらないようにすることをお勧めします。
新鮮な果物または果肉のサンプル
- 果肉100gを切って秤量し、すり鉢に入れ、勢いよく砕く。
- 粉砕しながら 10 mL の脱イオン水を加え、上澄み液を最初にフィルターに通して100 mLビーカーにデカントします。
- 上記の手順を少なくとも 5 ～ 6 回繰り返し、脱イオン水の添加の間によくすりつぶすようにします。
- ろ過した抽出物を 100 mL のメスフラスコに移し、ボトルを使用して脱イオン水を標線まで満たします。
学位取得手続き
- メス ピペットを使用して、それぞれのサンプル (前の手順に従って調製) の 10 mL アリコートを 250 mL バイアルに移します。
- 100 mL の脱イオン水と 1 mL の澱粉インジケーターを追加します。
- バイアル内の溶液の色が濃い青色、ほぼ黒色に変わるまで、ビューレットを使用して三ヨウ化物溶液でアリコートを滴定します。
- 使用した滴定液の量をメモし、この手順をさらに 2 回繰り返して滴定液の平均量を求めます。
サンプル中のアスコルビン酸含有量の計算
滴定液と検体の化学量論比は 1:1 であるため、当量点では、両方のモル数が等しいと言えます。
前の式では、滴定液の量を mL で指定する必要があります。この濃度は、以下に示すように、問題のサンプルの種類に応じて、パーセンテージまたは単位あたりの含有量に変換できます。
ビタミンC錠剤のサンプル
滴定によって得られたアリコートの濃度は、全量 200 mL に溶解し、アスコルビン酸のモル質量が 176.12.g/であることを考慮して、錠剤中のビタミン C の量に変換できます。モル：
フルーツジュースサンプラー
この場合、ジュース中のビタミン C のモル濃度は、アリコートで得られたものと直接関係があるため、ジュース 100 mL あたりの質量は次のように求めることができます。
この式は、ジュースまたは抽出物 100 mL あたりのビタミン C のグラムを示します。
新鮮な果物または果肉のサンプル
錠剤の場合と同様に、この場合、パルプ 100 g のビタミン C が 100 mL の溶液に溶解し、そこから分取して分析することが考慮されます。次に、パルプ 100 g あたりのビタミン C の濃度は次のように決定されます。
この量を果物 1 単位あたりのビタミン C のグラム数に変換する場合は、前の結果に果物 1 単位の果肉の総質量を掛けて、100 g で割る必要があります。
参考文献
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