Determinazione della vitamina C negli alimenti mediante iodometria

La vitamina C o acido ascorbico (C ₆ H ₈ O ₆ ) è uno dei nutrienti essenziali nella nostra dieta. Oltre ad essere fondamentale per la prevenzione dello scorbuto, una grave malattia che può causare la morte, questa sostanza rappresenta un potente antiossidante in grado di proteggerci dal cancro, dà una spinta al nostro sistema immunitario proteggendoci dalle malattie infettive ed è anche capace di prevenire la cataratta.

Tutti questi benefici, oltre ad altri che non abbiamo menzionato, rendono estremamente importante la determinazione della quantità di vitamina C nei diversi alimenti. Nonostante esistano diverse tecniche analitiche strumentali molto precise e veloci, la determinazione mediante titolazione redox continua ad essere uno dei metodi standard più utilizzati grazie al suo basso costo e alla sua facile implementazione.

Qui, presentiamo un protocollo per la determinazione dell’acido ascorbico mediante la tecnica iodometrica (chiamata anche iodimetria, iodometria o titolazione iodometrica), una forma di titolazione redox diretta che utilizza lo iodio molecolare come agente titolante per la determinazione di un riducente (in questo caso acido ascorbico), usando l’amido come indicatore del punto finale.

Fondamenti del metodo

Cos’è la iodometria?

La iodometria è un particolare tipo di titolazione redox. A sua volta, la titolazione redox è una tecnica che si basa sulla reazione rapida e quantitativa tra un agente ossidante e un agente riducente, ognuno dei quali può essere sia l’analita che il titolante.

L’agente titolare

Nel caso della iodometria, il titolante è una soluzione di iodio molecolare (I ₂ ) di concentrazione nota, che è stata solubilizzata sotto forma di ione triioduro (I ₃ ^– ). Ciò si ottiene attraverso la reazione dello iodio con gli ioni ioduro, che ne aumenta la solubilità in acqua:

Sebbene questa reazione faciliti la dissoluzione dello iodio elementare in acqua, il triioduro viene generalmente generato in situ attraverso l’ossidazione degli ioni ioduro utilizzando lo iodato di potassio come agente ossidante, secondo la seguente reazione:

Questa reazione può essere utilizzata per generare quantitativamente triioduro per ottenere così una soluzione a concentrazione nota di questa specie ossidante da utilizzare come titolante per l’acido ascorbico.

L’analita – acido ascorbico o vitamina C

L’acido ascorbico è un composto organico con la formula molecolare C ₆ H ₈ O ₆ . La sua struttura è mostrata nella figura seguente:

Questo composto è facilmente ossidabile grazie alla struttura che presenta due enoli vicini che si ossidano facilmente ai rispettivi chetoni, anche con blandi agenti ossidanti.

La reazione di titolazione

Come tutta la volumetria, la iodometria si basa su una rapida reazione chimica che avviene quantitativamente. Ciò significa che la reazione procede fino al completamento, consumando completamente tutto il reagente limitante, consentendo di effettuare calcoli stechiometrici esatti.

Nel caso del presente esperimento, l’agente ossidante è lo iodio, che si trova nella soluzione sotto forma di triioduro, come detto sopra. La semireazione di riduzione dello iodio è:

Da parte sua, l’analita è l’acido ascorbico, che viene ossidato ad acido deidroascorbico attraverso l’ossidazione di due dei suoi gruppi idrossilici e rilasciando due elettroni e due protoni, come mostrato di seguito:

Quindi, la reazione complessiva del grado sarebbe:

Funzionamento dell’indicatore

Come in tutti i gradi, ci deve essere un modo per rilevare il punto finale del grado. Per questo vengono solitamente utilizzati indicatori, che sono sostanze chimiche che reagiscono con il titolante in eccesso o che subiscono qualche altro cambiamento osservabile quando raggiungono il punto di equivalenza. Nel caso della iodometria, l’indicatore è costituito da una soluzione di amido. Questo composto forma un complesso con gli ioni triioduro che ha un colore blu scuro molto intenso, quasi nero.

Durante la titolazione, il triioduro aggiunto dalla buretta reagisce con l’analita trasformandolo in ioduro, impedendo così la formazione del complesso colorato con l’amido. Tuttavia, una volta raggiunto il punto di equivalenza e consumato tutto l’acido ascorbico presente, la successiva goccia di titolante avrà un eccesso di triioduro che non si ridurrà a ioduro, quindi si formerà immediatamente il complesso nero dando un drammatico viraggio di colore alla dissoluzione.

Materiali e REATTIVI

Per la determinazione della vitamina C negli alimenti mediante titolazione di iodio, sono necessari i seguenti reagenti:

• Iodato di potassio (KIO ₃ )
• Ioduro di potassio (KI)
• acido solforico 1 M
• Amido
• Campioni alimentari. Questi possono essere succhi di agrumi, verdure, polpa di frutta, ecc.

Oltre ai reagenti, sono necessari anche i seguenti materiali e strumenti di laboratorio:

• Fiale o matracci Erlenmeyer da 250 ml.
• Matracci tarati da 100 ml, 200 ml e 500 ml.
• Pipette volumetriche da 10 ml e 20 ml.
• Pipetta graduata da 50 ml.
• Bicchieri da 500 ml e 100 ml.
• Buretta da 25 ml.
• Mortaio di porcellana.
• Imbuto di vetro.
• Carta da filtro.
• Pesare le sostanze.
• Bilancio analitico.
• Piastra riscaldante.

Protocollo di titolazione dell’acido ascorbico mediante iodometria

Preparazione del titolante (I ₂ 0.01 M)

Saranno preparati 500 mL di soluzione di triioduro di potassio 0,005 M come segue:

1. Pesare 7 g di ioduro di potassio e trasferirli in un bicchiere da 500 ml o in un bicchiere contenente 200 ml di acqua deionizzata. Agitare fino a completa dissoluzione.
2. Utilizzando una pipetta graduata, trasferire nel suddetto becher 100 mL di acido solforico 1 M alla suddetta soluzione e agitare.
3. Pesare accuratamente 1,0700 g di iodato di potassio in una pesatrice e trasferirlo nello stesso bicchiere , avendo cura di lavare via tutto il sale con acqua deionizzata utilizzando uno shaker. Sciogliere completamente.
4. Trasferire la soluzione quantitativamente in un matraccio tarato da 500 mL, assicurandosi di risciacquare accuratamente i lati del bicchiere con acqua deionizzata ripetutamente.
5. Riempi il palloncino fino al segno usando prima un bicchiere e poi una bottiglia. Agitare, coprire con un tappo di vetro e mettere da parte.

NOTA: Per risultati più accurati, si consiglia di standardizzare questa soluzione prima o dopo la titolazione dei campioni. Questo può essere fatto, per esempio, titolando una soluzione di vitamina C di concentrazione nota.

Indicatore Preparazione

L’indicatore è una soluzione di amido allo 0,25% m/V. Questo dovrebbe essere preparato poco prima della titolazione come segue:

1. Pesare 0,25 g di amido e trasferirli in un becher da 100 ml.
2. Aggiungere 50 ml di acqua deionizzata con una pipetta graduata.
3. Riscaldare fino all’ebollizione su una piastra calda sotto costante agitazione fino a completa dissoluzione.
4. Lasciare raffreddare e riservare per l’uso durante la titolazione. Se lo si desidera, può essere trasferito in un contenitore chiuso per evitare contaminazioni.

Preparazione dei campioni da analizzare

Questo protocollo può essere utilizzato per determinare la concentrazione di vitamina C sia in campioni di compresse di vitamina C, succhi o estratti liquidi di frutta e altri vegetali, sia in campioni solidi come polpa di frutta, radici, ecc.

Il processo di preparazione del campione varia da caso a caso. Di seguito è riportata la procedura per tre casi tipici:

Campione di compresse di vitamina C

1. Pesare una compressa di vitamina C, frantumarla e trasferirla in un becher da 200 ml.
2. Aggiungere 150 ml di acqua e agitare fino a completa dissoluzione. È essenziale assicurarsi che non rimangano residui sul fondo del bicchiere .
3. Riempire il pallone fino al segno, coprire, mescolare e conservare per l’analisi in un luogo buio, poiché la vitamina C è sensibile alla luce solare.
4. Trasferire quantitativamente questa soluzione in un matraccio tarato da 200 mL, risciacquando con acqua deionizzata attraverso una bottiglia. Assicurati di non aggiungere troppa acqua durante il risciacquo per evitare di superare i 200 ml

campionatore di succhi di frutta

I succhi e gli estratti di frutta possono essere titolati direttamente senza diluizione. Tuttavia, indipendentemente dal fatto che si tratti di succhi naturali o industriali, è consigliabile filtrare la soluzione prima della titolazione, per evitare che l’eventuale polpa residua possa intasare le pipette utilizzate durante la procedura sperimentale.

Campioni di frutta fresca o polpa di frutta

1. Tagliare e pesare 100 g di polpa di frutta e metterla in un mortaio, pestando energicamente.
2. Aggiungere porzioni da 10 mL di acqua deionizzata durante la macinazione, decantando la soluzione supernatante in un becher da 100 mL facendola prima passare attraverso un filtro.
3. Ripetere la procedura di cui sopra almeno 5-6 volte, assicurandosi di macinare bene tra le aggiunte di acqua deionizzata.
4. Trasferire l’estratto filtrato in un matraccio tarato da 100 mL e riempire fino alla tacca con acqua deionizzata utilizzando la bottiglia.

Procedura di laurea

1. Trasferire un’aliquota di 10 mL del rispettivo campione (preparato secondo i passaggi precedenti) in una fiala da 250 mL utilizzando una pipetta volumetrica.
2. Aggiungere 100 ml di acqua deionizzata e 1 ml di indicatore di amido.
3. Titolare l’aliquota con la soluzione di triioduro utilizzando una buretta fino a quando la soluzione nella fiala cambia colore in un colore blu scuro, quasi nero.
4. Prendere nota del volume di titolante speso e ripetere la procedura altre 2 volte per ottenere un volume medio di titolante.

Calcoli del contenuto di acido ascorbico nei campioni

Poiché il rapporto stechiometrico tra il titolante e l’analita è 1:1, al punto di equivalenza possiamo dire che le moli di entrambi sono uguali, cioè:

Nella formula precedente, il volume del titolante deve essere posto in mL. Questa concentrazione può essere trasformata in una percentuale o in un contenuto per unità a seconda del tipo di campione in questione, come mostrato di seguito.

Campione di compresse di vitamina C

La concentrazione dell’aliquota ottenuta grazie alla titolazione può essere convertita nella quantità di vitamina C contenuta nella compressa, tenendo conto che è stata disciolta in un volume totale di 200 mL e che la massa molare dell’acido ascorbico è di 176,12 g/ neo:

campionatore di succhi di frutta

In questo caso, la concentrazione molare di vitamina C nel succo è direttamente quella ottenuta per l’aliquota, quindi la massa per 100 mL di succo può essere ottenuta come segue:

Questa formula fornisce grammi di vitamina C per 100 ml di succo o estratto.

Campioni di frutta fresca o polpa di frutta

Come nel caso della compressa, anche in questo caso si tiene conto che la vitamina C dei 100 g di polpa viene sciolta in 100 mL di soluzione, dalla quale sono state prelevate aliquote per l’analisi. Quindi, la concentrazione di vitamina C per 100 g di polpa è determinata da:

Se vuoi convertire questa quantità in grammi di vitamina C per ogni unità di un frutto, devi moltiplicare il risultato precedente per la massa totale di polpa di un’unità di frutto e dividere per 100 g.

Riferimenti

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