Penentuan vitamin C dalam makanan dengan iodometri

Vitamin C atau asam askorbat (C ₆ H ₈ O ₆ ) merupakan salah satu nutrisi penting dalam makanan kita. Selain penting untuk pencegahan penyakit kudis, penyakit serius yang dapat menyebabkan kematian, zat ini merupakan antioksidan kuat yang mampu melindungi kita dari kanker, memberi dorongan pada sistem kekebalan tubuh kita dengan melindungi kita dari penyakit menular dan bahkan mampu untuk mencegah katarak.

Semua manfaat ini, ditambah manfaat lainnya yang tidak kami sebutkan, membuat penentuan jumlah vitamin C dalam makanan yang berbeda menjadi sangat penting. Terlepas dari kenyataan bahwa ada berbagai teknik analitik instrumental yang sangat tepat dan cepat, penentuan dengan cara titrasi redoks tetap menjadi salah satu metode standar yang paling banyak digunakan berkat biaya rendah dan implementasi yang mudah.

Di sini, kami menyajikan protokol untuk penentuan asam askorbat melalui teknik iodometri (disebut juga iodimetri, iodometri, atau titrasi iodometri), suatu bentuk titrasi redoks langsung yang menggunakan molekul yodium sebagai zat penitrasi untuk penentuan suatu reduktor. agen (dalam hal ini asam askorbat), menggunakan pati sebagai indikator titik akhir.

Dasar-dasar metode

Apa itu iodometri?

Iodometri adalah jenis titrasi redoks tertentu. Pada gilirannya, titrasi redoks adalah teknik yang didasarkan pada reaksi cepat dan kuantitatif antara zat pengoksidasi dan zat pereduksi, yang mana pun dapat menjadi analit atau titran.

Agen sertifikasi

Dalam kasus iodometri, zat penitrasi adalah larutan molekul yodium (I ₂ ) dengan konsentrasi yang diketahui, yang telah dilarutkan dalam bentuk ion triiodida (I ₃ ^– ). Ini dicapai melalui reaksi yodium dengan ion iodida, yang meningkatkan kelarutannya dalam air:

Meskipun reaksi ini memfasilitasi pembubaran unsur yodium dalam air, triiodida umumnya dihasilkan in situ melalui oksidasi ion iodida menggunakan kalium iodat sebagai zat pengoksidasi, menurut reaksi berikut:

Reaksi ini dapat digunakan untuk menghasilkan triiodida secara kuantitatif sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi yang diketahui dari spesi pengoksidasi ini untuk digunakan sebagai titran asam askorbat.

Analit – asam askorbat atau vitamin C

Asam askorbat adalah senyawa organik dengan rumus molekul C ₆ H ₈ O ₆ . Strukturnya ditunjukkan pada gambar berikut:

Senyawa ini mudah teroksidasi berkat strukturnya yang memiliki dua enol tetangga yang mudah teroksidasi menjadi keton masing-masing, bahkan dengan zat pengoksidasi ringan.

Reaksi titrasi

Seperti semua volumetri, iodometri didasarkan pada reaksi kimia cepat yang terjadi secara kuantitatif. Ini berarti bahwa reaksi berlangsung sampai selesai, benar-benar menghabiskan semua reaktan pembatas, memungkinkan perhitungan stoikiometri yang tepat dibuat.

Dalam kasus percobaan ini, zat pengoksidasi adalah yodium, yang ditemukan dalam larutan dalam bentuk triiodida, seperti disebutkan di atas. Setengah reaksi reduksi yodium adalah:

Untuk bagiannya, analitnya adalah asam askorbat, yang dioksidasi menjadi asam dehidroaskorbat melalui oksidasi dua gugus hidroksilnya dan melepaskan dua elektron dan dua proton, seperti yang ditunjukkan di bawah ini:

Kemudian, reaksi keseluruhan dari gelar tersebut adalah:

Operasi indikator

Seperti pada semua derajat, pasti ada cara untuk mendeteksi titik akhir derajat. Untuk ini, biasanya digunakan indikator, yaitu zat kimia yang bereaksi dengan kelebihan titran atau yang mengalami perubahan lain yang dapat diamati saat mencapai titik ekivalen. Dalam kasus iodometri, indikator terdiri dari larutan kanji. Senyawa ini membentuk kompleks dengan ion triiodida yang memiliki warna biru tua yang sangat pekat, hampir hitam.

Selama titrasi, triiodida yang ditambahkan dari buret bereaksi dengan analit, mengubahnya menjadi iodida, sehingga mencegah pembentukan kompleks berwarna dengan pati. Namun, setelah mencapai titik ekivalen dan mengonsumsi semua asam askorbat yang ada, tetes titran berikutnya akan memiliki kelebihan triiodida yang tidak akan tereduksi menjadi iodida, sehingga kompleks hitam akan segera terbentuk memberikan perubahan warna yang dramatis pada disolusi.

Bahan dan REAKTIF

Untuk penentuan vitamin C dalam makanan menggunakan titrasi yodium, diperlukan reagen berikut:

• Kalium iodat (KIO ₃ )
• Kalium iodida (KI)
• asam sulfat 1M
• Pati
• Sampel makanan. Ini bisa berupa jus buah jeruk, sayuran, bubur buah, dll.

Selain reagen, perlengkapan dan instrumen laboratorium berikut juga diperlukan:

• Botol Erlenmeyer 250 mL atau termos.
• Labu ukur 100 mL, 200 mL dan 500 mL.
• Pipet volumetrik 10mL dan 20mL.
• 50 ml pipet ukur.
• gelas kimia 500 mL dan 100 mL.
• 25 mL buret.
• Mortir porselen.
• Corong kaca.
• Kertas saring.
• Menimbang zat.
• Neraca analitik.
• Pelat pemanas.

Protokol titrasi asam askorbat dengan iodometri

Persiapan agen titrasi (I ₂ 0,01 M)

500 mL larutan kalium triiodida 0,005 M akan dibuat sebagai berikut:

1. Timbang 7 g kalium iodida dan pindahkan ke dalam gelas kimia 500 mL atau gelas kimia yang berisi 200 mL air deionisasi. Kocok sampai benar-benar larut.
2. Dengan menggunakan pipet ukur, pindahkan ke dalam gelas kimia di atas 100 mL asam sulfat 1 M ke dalam larutan di atas dan kocok.
3. Timbang dengan teliti 1,0700 g kalium iodat dalam timbangan dan pindahkan ke gelas kimia yang sama , pastikan untuk membasuh semua garam dengan air deionisasi menggunakan pengocok. Larutkan sepenuhnya.
4. Pindahkan larutan secara kuantitatif ke labu ukur 500 mL, pastikan untuk membilas sisi gelas kimia dengan air deionisasi berulang kali.
5. Isi balon sampai tanda menggunakan pertama gelas kimia dan kemudian botol. Kocok, tutupi dengan sumbat kaca dan simpan.

CATATAN: Untuk hasil yang lebih akurat, disarankan untuk membakukan larutan ini sebelum atau sesudah titrasi sampel. Hal ini dapat dilakukan, misalnya dengan mentitrasi larutan vitamin C dengan konsentrasi yang diketahui.

Persiapan Indikator

Indikatornya adalah larutan pati 0,25% m/V. Ini harus disiapkan sesaat sebelum titrasi sebagai berikut:

1. Timbang 0,25 g kanji dan pindahkan ke dalam gelas kimia 100 mL.
2. Tambahkan 50 mL air deionisasi dengan pipet ukur.
3. Panaskan hingga mendidih di atas hot plate dengan pengadukan konstan hingga benar-benar larut.
4. Biarkan dingin dan simpan untuk digunakan selama titrasi. Jika diinginkan, dapat dipindahkan ke wadah tertutup untuk menghindari kontaminasi.

Persiapan sampel yang akan dianalisa

Protokol ini dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi vitamin C baik dalam sampel tablet vitamin C, jus atau ekstrak cair buah dan sayuran lainnya, atau dalam sampel padat seperti daging buah, umbi-umbian, dll.

Proses persiapan sampel bervariasi dari kasus ke kasus. Berikut ini adalah prosedur untuk tiga kasus tipikal:

Contoh tablet vitamin C

1. Timbang tablet vitamin C, hancurkan, dan pindahkan ke gelas kimia 200 mL.
2. Tambahkan 150 mL air dan kocok hingga benar-benar larut. Sangat penting untuk memastikan bahwa tidak ada residu yang tertinggal di dasar gelas kimia .
3. Isi labu hingga tanda, tutup, aduk dan simpan untuk analisis di tempat gelap, karena vitamin C sensitif terhadap sinar matahari.
4. Pindahkan larutan ini secara kuantitatif ke labu ukur 200 mL, bilas dengan air deionisasi melalui botol. Pastikan untuk tidak menambahkan terlalu banyak air saat membilas agar tidak melebihi 200mL

sampel jus buah

Jus dan ekstrak buah dapat dititrasi langsung tanpa pengenceran. Namun, terlepas dari apakah itu jus alami atau industri, disarankan untuk menyaring larutan sebelum titrasi, untuk mencegah ampas yang tersisa menyumbat pipet yang digunakan selama prosedur percobaan.

Sampel buah segar atau bubur buah

1. Potong dan timbang 100 g bubur buah dan tambahkan ke dalam lesung, hancurkan dengan kuat.
2. Tambahkan 10 mL bagian air deionisasi sambil menggiling, tuang larutan supernatan ke dalam gelas kimia 100 mL dengan terlebih dahulu melewatkannya melalui filter.
3. Ulangi prosedur di atas setidaknya 5-6 kali, pastikan untuk menggiling dengan baik di antara penambahan air deionisasi.
4. Pindahkan ekstrak yang telah disaring ke dalam labu ukur 100 mL dan isi sampai tanda dengan air deionisasi menggunakan botol.

Prosedur derajat

1. Pindahkan 10 mL alikuot dari masing-masing sampel (disiapkan sesuai dengan langkah sebelumnya) ke vial 250 mL menggunakan pipet volumetrik.
2. Tambahkan 100 mL air deionisasi dan 1 mL indikator kanji.
3. Titrasi alikuot dengan larutan triiodida menggunakan buret sampai larutan dalam vial berubah warna menjadi biru tua, warna hampir hitam.
4. Catat volume titran yang dikeluarkan dan ulangi prosedur 2 kali lagi untuk mendapatkan volume rata-rata titran.

Perhitungan kandungan asam askorbat dalam sampel

Karena rasio stoikiometri antara titran dan analit adalah 1:1, pada titik ekivalen kita dapat mengatakan bahwa mol keduanya sama, yaitu:

Pada rumus sebelumnya, volume titran harus ditempatkan dalam mL. Konsentrasi ini dapat diubah menjadi persentase atau kandungan per unit tergantung pada jenis sampel yang dimaksud, seperti yang ditunjukkan di bawah ini.

Contoh tablet vitamin C

Konsentrasi alikuot yang diperoleh berkat titrasi dapat diubah menjadi jumlah vitamin C dalam tablet, dengan mempertimbangkan bahwa vitamin C dilarutkan dalam volume total 200 mL dan massa molar asam askorbat adalah 176,12 g/ tikus tanah:

sampel jus buah

Dalam hal ini, konsentrasi molar vitamin C dalam jus langsung diperoleh untuk aliquot, sehingga massa per 100 mL jus dapat diperoleh sebagai berikut:

Rumus ini memberikan gram vitamin C per 100 mL jus atau ekstrak.

Sampel buah segar atau bubur buah

Seperti halnya tablet, dalam hal ini diperhitungkan bahwa vitamin C dari 100 g pulp dilarutkan dalam 100 mL larutan, dari mana alikuot diambil untuk analisis. Kemudian, konsentrasi vitamin C per 100 g daging buah ditentukan dengan:

Jika Anda ingin mengubah jumlah ini menjadi gram vitamin C untuk setiap unit buah, Anda harus mengalikan hasil sebelumnya dengan total massa pulp satu unit buah dan membaginya dengan 100 g.

Referensi

Ikewuchi, CJ (2011). Penentuan Iodometri kandungan asam askorbat (Vitamin c) beberapa buah yang dikonsumsi di komunitas universitas di Nigeria | Jurnal Global Ilmu Murni dan Terapan . Jurnal Global Ilmu Murni dan Terapan. https://www.ajol.info/index.php/gjpas/article/view/78733

Perhimpunan Kimia Kerajaan. (2018, Agustus). Mengukur jumlah vitamin C dalam minuman buah . CSR.org. https://edu.rsc.org/download?ac=11742

Se, C. (td). Iodimetri – Unduh Gratis PDF . Qdoc.Tips. https://qdoc.tips/yodimetry-pdf-free.html

Silva, CR, Simoni, JA, Collins, CH, & Volpe, PLO (1999). Asam Askorbat sebagai Standar Titrasi Iodometri . Eksperimen Analitis untuk Kimia Umum . Jurnal Pendidikan Kimia, 76 (10), 1421. https://pubs.acs.org/doi/10.1021/ed076p1421

Skoog, D. (2021). Kimia Analitik ( ^edisi ke-7 ). PENDIDIKAN BUKIT MCGRAW.

Universitas Canterbury. (td). Penentuan Konsentrasi Vitamin C dengan Titrasi . www.canterbury.ac.nz. https://www.canterbury.ac.nz/media/documents/science-outreach/vitaminc_iodine.pdf