Hogyan tisztítsuk meg az alkoholt desztillációval

Az etil-alkohol az egyik legszélesebb körben használt szerves kémiai vegyület a laboratóriumban. Ezenkívül azon kevés alkoholok egyike, amelyek viszonylag biztonságosan bevihetők, mivel a legtöbb más alkohol erősen mérgező lehet.

Az etanol két szénatomos alkohol, molekulaképlete CH ₃ CH ₃ OH. Számos tulajdonsága között megtalálható szerves oldószerként is, amely vízzel is elegyedik. Viszonylag alacsony a forráspontja és nagyon gyúlékony.

Másrészt, mint minden alkohol, az etanol is fontos kiindulási anyag sokféle szerves vegyület szintéziséhez , mivel számos kémiai reakcióban részt vehet. Ezek és más okok miatt nagyon fontos, hogy a laboratóriumban jó tisztaságú etil-alkohol legyen.

Lehetséges alkoholforrások

Az etil-alkoholt többféle módon lehet előállítani. Ipari szinten általában etilén hidratálásával állítják elő, amely az olajmezőkön és földgázlelőhelyeken található gáz halmazállapotú szénhidrogének egyike. Ezenkívül nagy mennyiségben termelődik bizonyos mikroorganizmusok, köztük élesztőgombák, szénhidrátok fermentációja révén.

Az ipari eredetű alkoholt gyakran használják szerves szintézishez ipari szinten, és az abszolút alkohol előállításához is szolgál, hogy a laboratóriumban oldószerként vagy reagensként használják fel. Másrészt az etil-alkohol az alkoholtartalmú italok egyik fő összetevője, ahol vízzel és sokféle egyéb oldott és oldószerrel keverve találjuk, amelyek mindegyike emberi fogyasztásra alkalmas.

Mivel az emberi fogyasztásra szánt alkohol értékesítését a világ nagy részén szigorúan szabályozzák és ellenőrzik, a más felhasználásra szánt etil-alkoholt denaturálják a fogyasztás megakadályozása érdekében. Ezt bizonyos esetekben rendkívül keserű, sőt mérgező vegyszerek hozzáadásával érik el. Ezek az anyagok amellett, hogy fogyasztásukkor kellemetlen hatásokat okoznak, megzavarhatják oldószerként vagy kémiai reagensként való felhasználásukat is.

Ezen és más okok miatt az alkohol tisztítása nagyon fontos folyamat, és ennek legjobb módja a desztilláció.

Az etanol tisztítása desztillációval

A desztilláció a folyékony keverékek elválasztásának folyamata a forráspontjuk különbsége alapján. A legtöbb kereskedelemben megtalálható alkoholkiszerelésben, legyen szó alkoholos italról, dörzsölőszeszről vagy denaturált alkoholról, vízzel keverik, amelynek magasabb a forráspontja, ami lehetővé teszi a desztillációval történő elválasztását.

Egyszerű vs. frakcionált desztilláció

1 atmoszféra nyomáson a tiszta vagy abszolút etanol forráspontja 78,37 °C, míg a víz 100 °C-on forr. Ez a forráspontkülönbség elvileg lehetővé teszi mindkét folyadék egyszerű desztillációval történő elválasztását. Ezt a következő ábrán látható desztilláló berendezéssel lehet elvégezni.

Ez a berendezés egy elektromos fűtőlapból, egy desztilláló lombikból a megfelelő desztillációs könyökkel, egy hűtőből, egy hőmérőből a hőmérséklet szabályozására és egy másik lombikból vagy egy főzőpohárból áll a desztillátum összegyűjtésére.

Annak ellenére, hogy ez az eljárás meglehetősen sikeresen lehetővé teszi az etanol víztől való elválasztását, mindkét forráspont közelsége azt jelenti, hogy a keverék forráskor jelenlévő gőz még mindig jelentős mennyiségű vízgőzt tartalmaz, amely az etanollal együtt kondenzálva a desztillátumba kerül. . A felesleges víz eltávolításához egy második desztillációt, majd egy harmadikat és így tovább.

Ez azonban általában elkerülhető, ha nem az egyszerű desztillációt többször, hanem frakcionált desztillációt végezzük, frakcionáló oszlop segítségével. Ezekben az oszlopokban valójában sok kis léptékű desztilláció megy végbe, miközben a gőz felemelkedik az oszlopon, lecsapódik és ismét elpárolog.

A választott desztillációs módszer attól függ, hogy milyen tisztaságú etanolra van szükség. Például egy etanol-víz keverék egyszerű desztillációja, amely eredetileg körülbelül 50 térfogatszázalékot tartalmaz minden komponensből, csak 62%-ra dúsítja az alkoholt. Ehelyett az egyszerű desztilláció többszöri megismétlésével vagy frakcionált desztillációval az alkohol 95 térfogatszázalékra emelkedhet.

Az etanol-víz azeotróp

1 atmoszféra nyomáson, ha az alkohol desztillációval eléri a 95%-os tisztaságot, nem lehet tovább dúsítani vagy tisztítani, akárhányszor desztillálják még egyszerű vagy frakcionált módon. Ennek az az oka, hogy ennél az összetételnél a keverék azeotrópot képez, amely két olyan anyag keverékéből áll, amelyek gázfázisú összetétele megegyezik a folyékony fáziséval, és amelyek ezért együtt desztillálódnak. Ezekben az esetekben a keverék forralása során a folyadékkal pontosan megegyező gőz keletkezik, ezért kondenzálva ugyanazt az eredeti keveréket kapjuk.

1 atmoszféra nyomáson az etanol-víz azeotróp valamivel a tiszta etanol forráspontja alatt, egészen pontosan 78,2 °C-on forr, és 95%-os etanolt tartalmaz. Ez azt jelenti, hogy ha nagyobb tisztaságú etanolra van szükség (például ha benzinadalékként használják), meg kell törnünk az azeotrópot. Ezt úgynevezett azeotróp desztillációval érik el.

Az azeotróp desztillációt számos különböző módon lehet végrehajtani. Ennek egyik módja az, hogy benzolt vagy más speciális adalékanyagot adnak hozzá, amely megakadályozza az azeotróp képződését, de azzal a következménnyel, hogy a keletkezett etanolt újra le kell desztillálni a benzol eltávolítására.

Az azeotróp széttörésének másik gyakori módja az, hogy az azeotróp keveréket egy molekulaszitán (például zeoliton) vezetik át, így az a keverékben lévő víznek még egy kis részét is elnyeli. Az azeotróp keverék feltörése után a normál frakcionált desztilláció folytatható az alkohol tisztításának befejezéséhez.

Végül az azeotróp feltörésének másik módja a desztilláció nyomásának megváltoztatása, akár vákuum alkalmazásával, akár a nyomás növelésével. Ez módosítja az azeotróp összetételét, lehetővé téve, hogy nagyobb mennyiségű etanol váljon el a víztől. Ha 95% feletti tisztaságú keveréket kapunk, azt 1 atmoszféra mellett vissza lehet állítani a normál desztillációba, mivel az azeotróp képződési pont lejárta után a desztilláció során nem képződik újra.

Az alábbiakban látható egy példa egy olyan desztilláló berendezésre, amely lehetővé teszi az etanol 95%-nál nagyobb mértékű lepárlását:

Az alkohol desztillációval történő tisztításának lépései

Az alábbiakban ismertetjük azokat a lépéseket, amelyeket az etanol desztillációval történő tisztításához kell végrehajtani. Néhány biztonsági intézkedéssel kezdjük.

Biztonsági intézkedések

• Az etanol nagyon gyúlékony és jelentősen illékony. Ezért a desztillációt soha nem szabad nyílt lánggal hőforrásként végezni , mivel ez robbanáshoz vezethet. Csak elektromos vasalót vagy elektromos fűtőköpenyt szabad használni.
• Szabványos laboratóriumi biztonsági felszerelést kell használni, beleértve a köpenyt, a védőszemüveget és, ha lehetséges, egy páraelszívót, hogy megakadályozzák az etanol gőzeinek felhalmozódását a rendszer szivárgása esetén.
• Az üvegedényekkel óvatosan kell bánni, különös tekintettel arra, hogy a desztilláció során forróak lesznek.
• Ha denaturált alkoholt desztillálnak, nem tanácsos a párlatot emberi fogyasztásra felhasználni, még akkor sem, ha frakcionált desztillációt végeztek. Ennek az az oka, hogy egyes denaturálószerek erősen mérgezőek, és még mindig jelen lehetnek a desztillátumban.

Szükséges anyagok és felszerelések

Az alábbiakban bemutatjuk az etanol frakcionált desztillálásához szükséges berendezéseket, mivel ez az eljárás adja a legkevesebb lépésben a legjobb tisztaságot.

• Vasaló vagy melegítő takaró.
• A mintának megfelelő méretű desztilláló lombik és egy másik gömblombik a desztillátum összegyűjtésére.
• Forró gyöngy.
• Frakcionáló oszlop.
• Desztillációs könyök.
• Vízhűtéses kondenzátor.
• Hőmérő.
• Könyök vákuumdesztillációhoz.
• Folyóvízforrás.
• Vákuumszivattyú vagy cső.
• 2 univerzális tartó a megfelelő bilincsekkel a desztillálólombik és a desztilláló lombik rögzítésére.
• Zsír üvegcsiszolt illesztésekhez.

desztillációs eljárás

1. A fűtőlapot az univerzális tartóra kell helyezni.
2. A desztilláló lombik az univerzális tartóra van rögzítve
3. A forrásban lévő gyöngyöket hozzáadjuk, és a desztillálandó mintát hozzáadjuk.
4. A frakcionáló oszlop köszörült hézagait zsírozzák és a ballonhoz csatlakozik.
5. Az egész szerelvényt leengedjük, amíg a labda meg nem érinti a fűtőlapot.
6. Ugyanezt a folyamatot megismételjük a hőmérőnek a desztillációs könyökhöz való csatlakoztatásakor, biztosítva, hogy a hőmérő izzója egy szintben legyen a könyöknyílással.
7. A könyök alsó részét ugyanilyen eljárással az oszlop felső részéhez kötjük, az oldalról kiálló könyököt pedig a kondenzátorhoz, amelyet előzőleg egy második univerzális támaszhoz kell rögzíteni egy bilincs segítségével.
8. Ügyelni kell arra, hogy a kondenzátor vízbemenetnek megfelelő oldalsó csatlakozója lefelé, míg a vízkimenet vége felfelé mutasson.
9. A kondenzátor alsó része a vákuumdesztillációhoz szükséges desztillációs könyökhöz csatlakozik, amelyet előzőleg egy gömblombikhoz kell csatlakoztatni, amelyet szintén az univerzális tartóhoz kell rögzíteni.
10. Ekkor a kondenzátort a hidegvízforráshoz kell csatlakoztatni egy tömlő segítségével, és egy másik tömlőt kell csatlakoztatni a felső vízkimenethez, hogy a felesleges vizet a lefolyóba engedje. Ha ez megtörtént, az elzárócsapot kinyitják, így a víz elkezd átfolyni a kondenzátor köpenyén.
11. A fűtőlapot bekapcsoljuk, és megkezdődik a desztilláció.
12. A desztilláció során a hőmérsékletet gondosan ellenőrizni kell. Ha a légköri nyomás 1 atm, akkor a desztilláció során a hőmérsékletnek viszonylag állandónak és 78,2 °C körül kell maradnia, de ez a keverék összetevőitől függően változhat.
13. Hőmérséklet-növekedés észlelésekor a desztillációt le kell állítani, mert ekkor már az összes etanol-víz keverék desztillálódott, és valószínűleg más anyagokat desztillálnak le.

Ha nagyobb tisztaságú etanolt szeretne kapni, az azeotrópot ismét desztillálhatja, de ezúttal vákuumban. Ehhez kezdjük a desztilláló lombik eltávolításával és megtisztításával, vagy használhatunk egy új lombikot, és ismételjük meg az 1-10. lépéseket az eredeti minta helyett az előző desztillátum hozzáadásával. Ezután a következő két lépést kell végrehajtani:

1. A desztillációs könyököt egy vákuumrendszerhez kell csatlakoztatni, és a vákuumrendszert be kell kapcsolni, hogy a rendszerben ne legyen légszivárgás.
2. Ennek ellenőrzése után a fűtőlap bekapcsolásával megkezdődik a lepárlás.
3. Mint korábban, a hőmérsékletet folyamatosan ellenőrizni kell. Ebben az esetben a desztillációs hőmérsékletnek alacsonyabbnak kell lennie, mint a légköri nyomáson mért hőmérséklet. Például 300 Hgmm nyomáson új azeotróp képződik, amely körülbelül 56 °C-on forr, és körülbelül 97,4 térfogatszázalék etanolt tartalmaz.

Az új azeotróp előállítása után, ha további tisztításra van szükség, egy harmadik desztillációt végezhetünk atmoszférikus nyomáson. Ebben az esetben az azeotróp már nem képződik újra, mivel a keverékben nagyobb az etanol aránya, amely desztillációval csak nő. A harmadik lepárlás után abszolút etanolt kapunk, amely szinte teljesen vízmentes.

Hivatkozások

Ondarse Álvarez, D. (2021, szeptember 30.). Hogyan nyerik az etil-alkoholt? Koncepciója. https://www.ejemplos.co/alcohol-etilico/

Kémia.ES. (nd). Azeotróp desztilláció . https://www.quimica.es/enciclopedia/Destilaci%C3%B3n_azeotr%C3%B3pica.html

Sanz Tejedor, A. (sf). Ipari szerves kémia . Ipari szerves kémia. https://www.eii.uva.es/organica/qoi/tema-06.php

Tunqui, C., Pardo, A., Tejada, G. és Cjuro, IR (2018). Az egyszerű desztillációval nyert zöldánizs (Pimpinella anisum L.) alkoholos desztillátum jellemzőinek értékelése. Rev. Soc. Chem. Peru , 84 (4 Lima okt./nap). http://www.scielo.org.pe/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1810-634X2018000400003

Veiga, S. (2016, november 7.). QuimicaViva vol15 num3 . Technológiai Oktatási Pole UTU. http://www.quimicaviva.qb.fcen.uba.ar/v15n3/E0041.html