A C-vitamin meghatározása az élelmiszerekben jodometriával

A C-vitamin vagy az aszkorbinsav (C ₆ H ₈ O ₆ ) az egyik nélkülözhetetlen tápanyag étrendünkben. Amellett, hogy nélkülözhetetlen a skorbut, egy súlyos, halált is okozó betegség megelőzésében, ez az anyag egy erős antioxidáns, amely képes megvédeni minket a rák ellen, erősíti immunrendszerünket azáltal, hogy megvéd minket a fertőző betegségektől, sőt a szürkehályog megelőzésére.

Mindezek az előnyök, valamint a többi, amit nem említettünk, rendkívül fontossá teszik a különböző élelmiszerekben található C-vitamin mennyiségének meghatározását. Annak ellenére, hogy léteznek különböző, nagyon precíz és gyors műszeres analitikai technikák, a redox titrálással történő meghatározás alacsony költségének és egyszerű kivitelezhetőségének köszönhetően továbbra is az egyik legelterjedtebb standard módszer.

Itt bemutatunk egy protokollt az aszkorbinsav meghatározására jodometriás technikával (jodmetriás, jodometriás vagy jodometriás titrálásnak is nevezik), a direkt redox titrálás egyik formáját, amely molekuláris jódot használ titrálószerként egy redukálóanyag meghatározásához. (jelen esetben aszkorbinsav), keményítőt használva a végpont indikátoraként.

A módszer alapjai

Mi az a jodometria?

A jodometria a redox-titrálás egy sajátos típusa. A redox-titrálás viszont egy olyan technika, amely egy oxidálószer és egy redukálószer közötti gyors és kvantitatív reakción alapul, amelyek bármelyike ​​lehet az analit és a titrálószer.

A címadó ügynök

A jodometria esetében a titrálószer ismert koncentrációjú molekuláris jód (I ₂ ) oldata, amelyet trijodidion formájában (I ₃ ^– ) oldottak fel. Ezt a jód és jodidionok reakciójával érik el, ami növeli a vízben való oldhatóságát:

Bár ez a reakció elősegíti az elemi jód vízben való oldódását, a trijodid általában in situ keletkezik jodidionok oxidációjával, kálium-jodátot használva oxidálószerként, a következő reakció szerint:

Ez a reakció felhasználható a trijodid kvantitatív előállítására, így ennek az oxidáló anyagnak ismert koncentrációjú oldatát kapjuk, amelyet aszkorbinsav titrálójaként használunk.

Analit – aszkorbinsav vagy C-vitamin

_{Az aszkorbinsav egy C 6} H ₈ O ₆ molekulaképletű szerves vegyület . Szerkezete az alábbi ábrán látható:

Ez a vegyület könnyen oxidálható a két szomszédos enol szerkezetének köszönhetően, amelyek könnyen oxidálódnak a megfelelő ketonokká, még enyhe oxidálószerekkel is.

A titrálási reakció

Mint minden térfogatmérés, a jodometria is egy gyors kémiai reakción alapul, amely mennyiségileg megy végbe. Ez azt jelenti, hogy a reakció a teljes határértéket teljesen elfogyasztja, ami lehetővé teszi a pontos sztöchiometrikus számítások elvégzését.

Jelen kísérlet esetében az oxidálószer a jód, amely az oldatban trijodid formájában található meg, amint azt fentebb említettük. A jód redukciós félreakciója:

Az analit a maga részéről az aszkorbinsav, amely két hidroxilcsoportjának oxidációja révén dehidroaszkorbinsavvá oxidálódik, és két elektron és két proton szabadul fel, az alábbiak szerint:

Ekkor a fokozat általános reakciója a következő lenne:

A kijelző működése

Mint minden fokozatnál, itt is kell lennie valamilyen módnak a fok végpontjának észlelésére. Ehhez általában indikátorokat használnak, amelyek olyan vegyi anyagok, amelyek reakcióba lépnek a felesleges titrálószerrel, vagy amelyek az ekvivalenciapont elérésekor más megfigyelhető változáson mennek keresztül. A jodometria esetén az indikátor keményítőoldatból áll. Ez a vegyület a trijodid ionokkal komplexet képez, amelynek nagyon intenzív sötétkék színe van, majdnem fekete.

A titrálás során a bürettából hozzáadott trijodid reakcióba lép a vizsgálandó anyaggal, azt jodiddá alakítva, így megakadályozza a keményítővel színes komplex képződését. Azonban az ekvivalenciapont elérésekor és az összes jelenlévő aszkorbinsav elfogyasztása után a következő csepp titrálóban több trijodid lesz, amely nem redukálódik jóddá, így azonnal kialakul a fekete komplex, amely drámai színváltozást okoz az oldódásban.

Anyagok és REAKCIÓK

Az élelmiszerekben lévő C-vitamin jódtitrálással történő meghatározásához a következő reagensek szükségesek:

• Kálium-jodát (KIO ₃ )
• Kálium-jodid (KI)
• kénsav 1 M
• Keményítő
• Élelmiszerminták. Ezek lehetnek citrus gyümölcslevek, zöldségek, gyümölcspép stb.

A reagenseken kívül a következő laboratóriumi kellékekre és műszerekre is szükség van:

• 250 ml-es Erlenmeyer fiolák vagy lombikok.
• 100 ml-es, 200 ml-es és 500 ml-es mérőlombikok.
• 10 ml-es és 20 ml-es térfogati pipetták.
• 50 ml-es beosztású pipetta.
• 500 ml-es és 100 ml-es főzőpoharak.
• 25 ml-es büretta.
• Porcelán habarcs.
• Üveg tölcsér.
• Szűrőpapír.
• Mérjük le az anyagokat.
• Analitikai mérleg.
• Fűtőlap.

Aszkorbinsav titrálási protokoll jodometriával

A titrálószer (I ₂ 0,01 M) elkészítése

500 ml 0,005 M kálium-trijodid oldatot készítünk a következőképpen:

1. Mérjünk le 7 g kálium-jodidot, és vigyük át egy 500 ml-es főzőpohárba vagy főzőpohárba, amely 200 ml ionmentesített vizet tartalmaz. Rázza fel, amíg teljesen fel nem oldódik.
2. Beosztásos pipettával öntsön a fenti főzőpohárba 100 ml 1 M kénsavat a fenti oldathoz, és rázza fel.
3. Mérjünk le pontosan 1,0700 g kálium-jodátot egy mérlegben, és tegyük át ugyanabba a főzőpohárba , ügyelve arra, hogy rázógép segítségével ionmentesített vízzel mossuk le az összes sót. Oldjuk fel teljesen.
4. Vigye át az oldatot mennyiségileg egy 500 ml-es mérőlombikba, ügyelve arra, hogy a főzőpohár oldalát többször alaposan öblítse le ionmentes vízzel.
5. Töltse fel a ballont a jelig, először egy főzőpohárral, majd egy üveggel. Rázza fel, fedje le üvegdugóval és tartsa le.

MEGJEGYZÉS: A pontosabb eredmények érdekében javasolt ezt az oldatot standardizálni a minták titrálása előtt vagy után. Ezt megtehetjük például ismert koncentrációjú C-vitamin-oldat titrálásával.

Indikátor előkészítése

Az indikátor 0,25 tömeg%-os keményítőoldat. Ezt röviddel a titrálás előtt kell elkészíteni az alábbiak szerint:

1. Mérjünk ki 0,25 g keményítőt, és öntsük át egy 100 ml-es főzőpohárba.
2. Adjon hozzá 50 ml ionmentesített vizet beosztásos pipettával.
3. Forrásig melegítjük főzőlapon folyamatos keverés mellett, amíg teljesen fel nem oldódik.
4. Hagyja lehűlni, és tartalékolja a titráláshoz. Kívánt esetben a szennyeződés elkerülése érdekében zárt edénybe helyezhető.

A vizsgálandó minták előkészítése

Ez a protokoll használható a C-vitamin koncentrációjának meghatározására mind C-vitamin-tabletták mintáiban, gyümölcslevekben vagy folyékony gyümölcs- és egyéb zöldségkivonatokban, mind pedig szilárd mintákban, például gyümölcshúsban, gyökerekben stb.

A minta előkészítési folyamata esetről esetre változik. Az alábbi eljárás három tipikus esetre vonatkozik:

Minta a C-vitamin tablettákból

1. Mérjünk le egy C-vitamin tablettát, törjük össze, és tegyük át egy 200 ml-es főzőpohárba.
2. Adjunk hozzá 150 ml vizet, és rázzuk, amíg teljesen fel nem oldódik. Elengedhetetlen annak biztosítása, hogy ne maradjon maradék a főzőpohár alján .
3. Töltsük fel a lombikot a jelig, fedjük le, keverjük össze, és tároljuk az elemzéshez sötét helyen, mivel a C-vitamin érzékeny a napfényre.
4. Kvantitatívan vigye át ezt az oldatot egy 200 ml-es mérőlombikba, és öblítse át ioncserélt vízzel egy palackon keresztül. Ügyeljen arra, hogy ne adjon hozzá túl sok vizet az öblítés során, nehogy 200 ml fölé menjen

gyümölcslé-mintavevő

A gyümölcslevek és -kivonatok közvetlenül, hígítás nélkül titrálhatók. Mindazonáltal, függetlenül attól, hogy természetes vagy ipari nedvekről van szó, tanácsos az oldatot titrálás előtt szűrni, nehogy a visszamaradt pép eltömítse a kísérleti eljárás során használt pipettákat.

Minták friss gyümölcsből vagy gyümölcspépből

1. Vágjunk le és mérjünk le 100 g gyümölcspépet, és erőteljesen összetörve adjuk mozsárhoz.
2. Adjunk hozzá 10 ml-es részleteket ionmentesített vízből, miközben őröljük, és a felülúszó oldatot egy 100 ml-es főzőpohárba dekantáljuk úgy, hogy először szűrőn engedjük át.
3. Ismételje meg a fenti eljárást legalább 5-6 alkalommal, ügyelve arra, hogy az ionmentesített víz hozzáadása között jól őrölje meg.
4. Tegye át a szűrt kivonatot egy 100 ml-es mérőlombikba, és töltse fel jelig ionmentesített vízzel az üveg segítségével.

Fokozati eljárás

1. Vigyen át egy 10 ml-es aliquot részt a megfelelő mintából (az előző lépések szerint elkészítve) egy 250 ml-es fiolába térfogatmérő pipettával.
2. Adjunk hozzá 100 ml ionmentesített vizet és 1 ml keményítőindikátort.
3. Titráljuk az alikvot részt a trijodid oldattal egy büréta segítségével, amíg az injekciós üvegben lévő oldat színe sötétkékre, csaknem feketére változik.
4. Jegyezze fel az elhasznált titrálószer mennyiségét, és ismételje meg az eljárást még kétszer, hogy megkapja a titrálószer átlagos térfogatát.

A minták aszkorbinsavtartalmának számítása

Mivel a titrálószer és az analit közötti sztöchiometrikus arány 1:1, az ekvivalenciaponton azt mondhatjuk, hogy mindkettő móljai egyenlőek, azaz:

Az előző képletben a titrálószer térfogatát ml-ben kell megadni. Ez a koncentráció a kérdéses minta típusától függően százalékos vagy egységenkénti tartalommá alakítható át, az alábbiak szerint.

Minta a C-vitamin tablettákból

A titrálással kapott alikvot koncentrációja átszámítható a tablettában lévő C-vitamin mennyiségére, figyelembe véve, hogy 200 ml össztérfogatban oldódott, és az aszkorbinsav moláris tömege 176,12 g/ anyajegy:

gyümölcslé-mintavevő

Ebben az esetben a lében a C-vitamin moláris koncentrációja közvetlenül megegyezik az aliquot mennyiségével, így a 100 ml-es lére vonatkoztatott tömeget a következőképpen kaphatjuk meg:

Ez a képlet gramm C-vitamint ad 100 ml gyümölcslében vagy kivonatban.

Minták friss gyümölcsből vagy gyümölcspépből

Akárcsak a tabletta esetében, ebben az esetben is figyelembe veszik, hogy a 100 g pép C-vitaminja 100 ml oldatban van feloldva, amelyből aliquotokat vettünk elemzésre. Ezután a C-vitamin koncentrációját 100 g pépben a következők határozzák meg:

Ha ezt a mennyiséget C-vitamin grammra szeretné átváltani a gyümölcs minden egységére, akkor az előző eredményt meg kell szoroznia a gyümölcs egységnyi pépének teljes tömegével, és el kell osztania 100 grammal.

Hivatkozások

Ikewuchi, C. J. (2011). Egyes nigériai egyetemi közösségekben fogyasztott gyümölcsök aszkorbinsav (c-vitamin) tartalmának jodometriás meghatározása | Global Journal of Pure and Applied Sciences . Global Journal of Pure and Applied Sciences. https://www.ajol.info/index.php/gjpas/article/view/78733

Királyi Kémiai Társaság. (2018, augusztus). A C-vitamin mennyiségének mérése gyümölcsitalokban . CSR.org. https://edu.rsc.org/download?ac=11742

Se, C. (nd). Jodimetria – PDF ingyenes letöltés . Qdoc.Tips. https://qdoc.tips/yodimetry-pdf-free.html

Silva, CR, Simoni, JA, Collins, CH és Volpe, PLO (1999). Az aszkorbinsav a jodometriás titrálás standardja . Általános kémia analitikai kísérlete . Journal of Chemical Education, 76 (10), 1421. https://pubs.acs.org/doi/10.1021/ed076p1421

Skoog, D. (2021). Analitikai kémia (7. ^kiadás ). MCGRAW HILL OKTATÁS.

Canterbury Egyetem. (nd). A C-vitamin-koncentráció meghatározása titrálással . www.canterbury.ac.nz. https://www.canterbury.ac.nz/media/documents/science-outreach/vitaminc_iodine.pdf