Tabla de Contenidos
Etyylialkoholi on yksi laboratorioissa eniten käytetyistä orgaanisista kemiallisista yhdisteistä. Lisäksi se on yksi harvoista alkoholeista, joita voidaan nauttia suhteellisen turvallisesti, koska useimmat muut alkoholit voivat olla erittäin myrkyllisiä.
Etanoli on kahden hiiliatomin alkoholia ja sen molekyylikaava on CH3CH3OH . Sen monien ominaisuuksien joukossa voimme löytää sen käytön orgaanisena liuottimena, joka sekoittuu myös veteen. Sillä on suhteellisen alhainen kiehumispiste ja se on myös erittäin palava.
Toisaalta, kuten kaikki alkoholit, etanoli on tärkeä lähtöaine useiden orgaanisten yhdisteiden synteesille , koska se voi osallistua lukuisiin kemiallisiin reaktioihin. Nämä ja muut syyt tekevät etyylialkoholin saamisesta laboratoriossa erittäin tärkeäksi.
Mahdolliset alkoholin lähteet
Etyylialkoholia voidaan valmistaa useilla tavoilla. Teollisella tasolla sitä tuotetaan yleensä hydratoimalla eteeniä, joka on yksi öljykentillä ja maakaasuesiintymissä esiintyvistä kaasumaisista hiilivedyistä . Lisäksi sitä tuotetaan suuria määriä joidenkin mikro-organismien, mukaan lukien hiivojen, hiilihydraattien käymisen kautta.
Teollista alkuperää olevaa alkoholia käytetään usein orgaaniseen synteesiin teollisella tasolla ja se toimii myös lähteenä absoluuttisen alkoholin valmistukseen käytettäväksi liuottimena tai reagenssina laboratoriossa. Toisaalta etyylialkoholi on yksi alkoholijuomien pääkomponenteista, jossa se on sekoitettuna veteen ja moniin muihin ihmisravinnoksi soveltuviin liuottimiin ja liuottimiin.
Koska alkoholin myynti ihmisravinnoksi on suuressa osassa maailmaa säänneltyä ja valvottua, muuhun käyttöön tarkoitettu etyylialkoholi denaturoidaan kulutuksen estämiseksi. Tämä saavutetaan lisäämällä joissakin tapauksissa erittäin katkeria ja jopa myrkyllisiä kemikaaleja. Sen lisäksi, että nämä aineet aiheuttavat kulutettuna näitä epämiellyttäviä vaikutuksia, ne voivat myös häiritä niiden käyttöä liuottimena tai kemiallisena reagenssina.
Näistä ja muista syistä alkoholin puhdistaminen on erittäin tärkeä prosessi, ja paras tapa tehdä se on tislaamalla.
Etanolin puhdistus tislaamalla
Tislaus on prosessi nestemäisten seosten erottamiseksi niiden kiehumispisteiden erojen perusteella. Useimmissa kaupassa esiintyvissä alkoholin esityksissä, joko alkoholijuomina, hankausalkoholina tai denaturoituna alkoholina, se sekoitetaan veteen, jonka kiehumispiste on korkeampi, mikä mahdollistaa sen erottamisen tislaamalla.
Yksinkertainen vs. jakotislaus
Yhden ilmakehän paineessa puhtaan tai absoluuttisen etanolin kiehumispiste on 78,37 °C, kun taas vesi kiehuu 100 °C:ssa. Tämä ero kiehumispisteissä mahdollistaa periaatteessa molempien nesteiden erottamisen yksinkertaisella tislauksella. Tämä voidaan tehdä seuraavan kuvan kaltaisella tislauslaitteistolla.
Tämä laitteisto koostuu sähkölämmityslevystä, tislauskolvista ja vastaavasta tislauskulmasta, jäähdyttimestä, lämpömittarista lämpötilan säätämiseksi ja toisesta pullosta tai vaihtoehtoisesti dekantterilasista tisleen keräämiseksi.
Huolimatta siitä, että tämä prosessi mahdollistaa etanolin erottamisen vedestä varsin onnistuneesti, molempien kiehumispisteiden läheisyys tarkoittaa, että seoksen kiehuessa läsnä oleva höyry sisältää silti merkittäviä määriä vesihöyryä, joka tiivistyy yhdessä etanolin kanssa ja päätyy tisleeseen. . Ylimääräisen veden poistamiseksi voidaan suorittaa toinen tislaus ja sitten kolmas ja niin edelleen.
Tämä voidaan kuitenkin yleensä välttää tekemällä ei yksinkertaista tislausta useita kertoja, vaan fraktiointikolonnia käyttäen jakotislaus. Itse asiassa näissä kolonneissa tapahtuu monia pienimuotoisia tislauksia, kun höyry nousee kolonnista ylös, tiivistyy ja haihtuu uudelleen.
Tislausmenetelmän valinta riippuu siitä, kuinka puhdasta etanolia tarvitaan. Esimerkiksi yksinkertainen tislaus etanoli-vesi-seoksesta, joka sisältää alun perin noin 50 tilavuusprosenttia kutakin komponenttia, rikastaa alkoholin vain 62 prosenttiin. Sen sijaan yksinkertaisen tislauksen toistaminen useita kertoja tai jakotislaus voi nostaa alkoholin 95 tilavuusprosenttiin.
Etanoli-vesi-atseotrooppi
Kun alkoholi on saavuttanut 95 %:n puhtauden tislauksella 1 ilmakehän paineessa, sitä ei voida rikastaa tai puhdistaa enempää, vaikka se tislattaisiin vielä monta kertaa yksinkertaisella tai jakeella. Tämä johtuu siitä, että tässä koostumuksessa seos muodostaa atseotroopin, joka koostuu kahden aineen seoksesta, joiden koostumus kaasufaasissa on sama kuin nestefaasissa ja jotka siksi tislautuvat yhteen. Näissä tapauksissa seoksen kiehuminen tuottaa höyryn, joka on täsmälleen yhtä suuri kuin neste, joten tiivistyessään saadaan myös sama alkuperäinen seos.
1 ilmakehän paineessa etanoli-vesi-atseotrooppi kiehuu hieman puhtaan etanolin kiehumispisteen alapuolella, tarkalleen 78,2 °C:ssa, ja sen koostumus on 95 % etanolia. Tämä tarkoittaa, että jos vaaditaan korkeamman puhtausasteen omaavaa etanolia (kuten kun sitä käytetään bensiinin lisäaineena), meidän on rikottava atseotrooppi. Tämä saavutetaan niin kutsutulla atseotrooppisella tislauksella.
Atseotrooppinen tislaus voidaan suorittaa useilla eri tavoilla. Eräs tapa on lisätä bentseeniä tai muuta erityistä lisäainetta, joka estää atseotroopin muodostumisen, mutta seurauksena on, että syntyvä etanoli täytyy sitten tislata uudelleen bentseenin poistamiseksi.
Toinen yleinen tapa atseotroopin rikkomiseksi on kuljettaa atseotrooppinen seos molekyyliseulan (kuten zeoliitin) läpi siten, että se imee jopa pienen osan seoksessa olevasta vedestä. Kun atseotrooppinen seos on rikottu, normaalia jakotislausta voidaan jatkaa alkoholin puhdistamisen loppuun.
Lopuksi toinen tapa murtaa atseotrooppi on muuttaa painetta, jossa tislaus suoritetaan, joko käyttämällä tyhjiötä tai nostamalla painetta. Tämä muuttaa atseotroopin koostumusta, mikä mahdollistaa suuremman määrän etanolia erottamisen vedestä. Kun seos, jonka puhtaus on yli 95 %, on saatu, se voidaan palauttaa normaaliin tislaukseen 1 ilmakehän paineessa, koska kun atseotroopin muodostumispiste on ohi, sitä ei voida muodostaa uudelleen tislauksen aikana.
Alla on esimerkki tislauslaitteistosta, joka mahdollistaa etanolin tislaamisen yli 95 %:iin:
Vaiheet alkoholin puhdistamiseksi tislaamalla
Vaiheet, jotka on suoritettava etanolin puhdistamiseksi tislaamalla, kuvataan alla. Aloitamme muutamilla turvatoimilla.
Turvatoimet
- Etanoli on erittäin syttyvää ja myös huomattavasti haihtuvaa. Siksi tislausta ei saa koskaan suorittaa käyttämällä avotulta lämmönlähteenä , koska tämä voi johtaa räjähdykseen. Vain sähkösilitysrautaa tai sähkölämmitysvaippaa saa käyttää.
- Normaalia laboratorion turvavarustusta tulee käyttää, mukaan lukien puku, suojalasit ja, jos mahdollista, liesituuletin, jotta estetään etanolihöyryjen kerääntyminen järjestelmän vuodon sattuessa.
- Lasitavaraa on käsiteltävä varoen, varsinkin kun otetaan huomioon, että ne ovat kuumia tislauksen aikana.
- Jos denaturoitua alkoholia tislataan, tislettä ei suositella käytettäväksi ihmisravinnoksi, vaikka jakotislaus olisikin suoritettu. Tämä johtuu siitä, että jotkin denaturointiaineet ovat erittäin myrkyllisiä ja voivat silti olla tisleessä.
Tarvittavat materiaalit ja varusteet
Alla on esitetty tarvittavat laitteet etanolin jakotislaukseen, koska se on prosessi, joka tuottaa vähimmässä määrässä vaiheita parhaan puhtauden.
- Silitysrauta tai lämmityshuopa.
- Näytteelle sopivan kokoinen tislauspullo ja toinen pyöreäpohjainen pullo tisleen keräämiseksi.
- Kiehuvat helmet.
- Fraktiointikolonni.
- Tislauskulma.
- Vesijäähdytteinen lauhdutin.
- Lämpömittari.
- Kyynärpää tyhjötislaukseen.
- Juoksevan veden lähde.
- Tyhjiöpumppu tai putki.
- 2 yleistukea vastaavilla kiinnittimillä tislauskolvin ja tislepullon pitämiseksi.
- Rasva lasihiottuihin saumoihin.
tislausmenettelyä
- Lämmityslevy asetetaan yleistuen päälle.
- Tislauspullo on kiinnitetty yleiskannattimeen
- Kiehuvat helmet lisätään ja tislattava näyte lisätään.
- Fraktiointikolonnin maadoitusliitokset rasvataan ja se liitetään ilmapalloon.
- Koko kokoonpano lasketaan alas, kunnes pallo koskettaa lämmityslevyä.
- Sama prosessi toistetaan lämpömittarin liittämiseksi tislauskulmaan varmistaen, että lämpömittarin sipuli on samalla tasolla kyynärpään aukon kanssa.
- Kyynärpään alaosa yhdistetään samalla tavalla pylvään yläosaan ja sivusta ulkoneva kulmakappale on yhdistetty lauhduttimeen, joka on etukäteen kiinnitettävä toiseen yleistukeen puristimen avulla.
- On varmistettava, että veden tuloa vastaava lauhduttimen sivuliitin osoittaa alaspäin ja vedenpoistopää osoittaa ylöspäin.
- Lauhduttimen alaosa on liitetty tyhjötislauksen tislauskulmaan, joka tulee liittää aiemmin pyöreäpohjaiseen pulloon, joka puolestaan on myös kiinnitettävä yleistukeen.
- Tässä vaiheessa lauhdutin on liitettävä kylmän veden lähteeseen letkulla ja toinen letku on liitettävä ylempään vedenpoistoaukkoon, jotta ylimääräinen vesi poistuu viemäriin. Kun tämä on tehty, sulkuhana avataan niin, että vesi alkaa virrata lauhduttimen vaipan läpi.
- Lämmityslevy kytketään päälle ja tislaus alkaa.
- Lämpötilaa on tarkkailtava huolellisesti tislauksen aikana. Jos ilmanpaine on 1 atm, lämpötilan tulisi tislauksen aikana pysyä suhteellisen vakiona ja noin 78,2 °C:ssa, mutta tämä voi vaihdella seoksen aineosien mukaan.
- Kun havaitaan lämpötilan nousua, tislaus on lopetettava, koska tässä vaiheessa kaikki etanoli-vesi-seos on jo tislattu ja todennäköisesti tislataan muita aineita.
Jos haluat saada korkeamman puhtausasteen etanolia, voit tislata atseotroopin uudelleen, mutta tällä kertaa tyhjiössä. Tätä varten aloitamme poistamalla tislauspullon ja puhdistamalla sen tai voimme käyttää uutta kolvia ja toistaa vaiheet 1-10 lisäämällä edellisen tisleen alkuperäisen näytteen sijaan. Sitten on suoritettava seuraavat kaksi vaihetta:
- Tislauskulma tulee liittää tyhjiöjärjestelmään ja tyhjiöjärjestelmä kytkeä päälle, jotta järjestelmässä ei ole ilmavuotoja.
- Kun tämä on varmistettu, tislaus aloitetaan kytkemällä lämmityslevy päälle.
- Kuten ennenkin, lämpötilaa tulee seurata jatkuvasti. Tässä tapauksessa tislauslämpötilan tulee olla alhaisempi kuin ilmakehän paineessa mitattu lämpötila. Esimerkiksi 300 mmHg:n paineessa muodostuu uusi atseotrooppi, joka kiehuu noin 56 °C:ssa ja on noin 97,4 tilavuusprosenttia etanolia.
Kun tämä uusi atseotrooppi on saatu, voidaan suorittaa kolmas tislaus ilmakehän paineessa, jos lisäpuhdistusta halutaan. Tässä tapauksessa atseotrooppi ei enää muodostu uudelleen, koska seoksessa on suurempi etanolin osuus, joka vain kasvaa tislaamalla. Tämän kolmannen tislauksen jälkeen saadaan absoluuttista etanolia, joka on lähes täysin vedetön.
Viitteet
Ondarse Álvarez, D. (2021, 30. syyskuuta). Miten etyylialkoholia saadaan? Käsite. https://www.ejemplos.co/alcohol-etilico/
Kemia.ES. (nd). Atseotrooppinen tislaus . https://www.quimica.es/enciclopedia/Destilaci%C3%B3n_azeotr%C3%B3pica.html
Sanz Tejedor, A. (sf). Teollinen orgaaninen kemia . Teollinen orgaaninen kemia. https://www.eii.uva.es/organica/qoi/tema-06.php
Tunqui, C., Pardo, A., Tejada, G., & Cjuro, IR (2018). Yksinkertaisella tislauksella saadun vihreän aniksen (Pimpinella anisum L.) alkoholitisleen ominaisuuksien arviointi. Rev. Soc. Chem. Peru , 84 (4 Lima lokakuuta/päivä). http://www.scielo.org.pe/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1810-634X2018000400003
Veiga, S. (2016, 7. marraskuuta). QuimicaViva vol15 num3 . Teknologinen koulutusnapa UTU. http://www.quimicaviva.qb.fcen.uba.ar/v15n3/E0041.html
