Πώς να καθαρίσετε το αλκοόλ με απόσταξη

Η αιθυλική αλκοόλη είναι μια από τις πιο ευρέως χρησιμοποιούμενες οργανικές χημικές ενώσεις στο εργαστήριο. Επιπλέον, είναι μια από τις λίγες αλκοόλες που μπορούν να καταποθούν σχετικά με ασφάλεια, καθώς οι περισσότερες άλλες αλκοόλες μπορεί να είναι εξαιρετικά τοξικές.

Η αιθανόλη είναι η αλκοόλη δύο ατόμων άνθρακα και ο μοριακός της τύπος είναι CH ₃ CH ₃ OH. Μεταξύ των πολλαπλών ιδιοτήτων του μπορούμε να βρούμε τη χρήση του ως οργανικός διαλύτης που είναι επίσης αναμίξιμος με το νερό. Έχει σχετικά χαμηλό σημείο βρασμού και είναι επίσης πολύ εύφλεκτο.

Από την άλλη, όπως όλες οι αλκοόλες, η αιθανόλη είναι μια σημαντική πρώτη ύλη για τη σύνθεση μιας μεγάλης ποικιλίας οργανικών ενώσεων, λόγω του μεγάλου αριθμού χημικών αντιδράσεων στις οποίες μπορεί να συμμετέχει. Αυτοί και άλλοι λόγοι καθιστούν πολύ σημαντική την ύπαρξη αιθυλικής αλκοόλης στο εργαστήριο με καλό βαθμό καθαρότητας.

Πιθανές πηγές αλκοόλ

Η αιθυλική αλκοόλη μπορεί να παραχθεί με διάφορους τρόπους. Σε βιομηχανικό επίπεδο, παράγεται συνήθως με ενυδάτωση αιθυλενίου, το οποίο είναι ένας από τους αέριους υδρογονάνθρακες που βρίσκονται στα κοιτάσματα πετρελαίου και στα κοιτάσματα φυσικού αερίου. Επιπλέον, παράγεται επίσης σε μεγάλες ποσότητες μέσω της ζύμωσης υδατανθράκων από ορισμένους μικροοργανισμούς, συμπεριλαμβανομένων των ζυμών.

Το αλκοόλ βιομηχανικής προέλευσης χρησιμοποιείται συχνά για οργανική σύνθεση σε βιομηχανικό επίπεδο και χρησιμεύει επίσης ως πηγή για την παρασκευή απόλυτης αλκοόλης για χρήση ως διαλύτης ή αντιδραστήριο στο εργαστήριο. Από την άλλη, η αιθυλική αλκοόλη είναι ένα από τα κύρια συστατικά των αλκοολούχων ποτών, όπου τη βρίσκουμε αναμεμειγμένη με νερό και μια μεγάλη ποικιλία άλλων διαλυμένων ουσιών και διαλυτών, όλα κατάλληλα για ανθρώπινη κατανάλωση.

Δεδομένου ότι η πώληση αλκοόλ για ανθρώπινη κατανάλωση υπόκειται σε αυστηρές ρυθμίσεις και ελέγχεται στο μεγαλύτερο μέρος του κόσμου, η αιθυλική αλκοόλη που προορίζεται για άλλες χρήσεις μετουσιώνεται για να αποτραπεί η κατανάλωση. Αυτό επιτυγχάνεται με την προσθήκη εξαιρετικά πικρών, ακόμη και τοξικών χημικών, σε ορισμένες περιπτώσεις. Αυτές οι ουσίες, εκτός από το ότι προκαλούν αυτά τα δυσάρεστα αποτελέσματα όταν καταναλώνονται, μπορούν επίσης να επηρεάσουν τη χρήση τους ως διαλύτης ή ως χημικό αντιδραστήριο.

Για αυτούς και άλλους λόγους, ο καθαρισμός του αλκοόλ είναι μια πολύ σημαντική διαδικασία και ο καλύτερος τρόπος για να γίνει αυτό είναι μέσω της απόσταξης.

Καθαρισμός αιθανόλης με απόσταξη

Η απόσταξη είναι η διαδικασία διαχωρισμού υγρών μιγμάτων με βάση τη διαφορά στα σημεία βρασμού τους. Στις περισσότερες από τις παρουσιάσεις αλκοόλ που συναντάμε στο εμπόριο, είτε ως αλκοολούχα ποτά, είτε ως αλκοόλη εντριβής είτε ως μετουσιωμένη αλκοόλη, αναμειγνύεται με νερό, το οποίο έχει υψηλότερο σημείο βρασμού, το οποίο επιτρέπει τον διαχωρισμό του μέσω της απόσταξης.

Απλή έναντι κλασματικής απόσταξης

Σε 1 ατμόσφαιρα πίεσης, η καθαρή ή απόλυτη αιθανόλη έχει σημείο βρασμού 78,37 °C, ενώ το νερό βράζει στους 100 °C. Αυτή η διαφορά στα σημεία βρασμού, κατ’ αρχήν, καθιστά δυνατό τον διαχωρισμό και των δύο υγρών με απλή απόσταξη. Αυτό μπορεί να πραγματοποιηθεί χρησιμοποιώντας έναν εξοπλισμό απόσταξης όπως αυτός που φαίνεται στο παρακάτω σχήμα.

Αυτός ο εξοπλισμός αποτελείται από μια ηλεκτρική θερμαντική πλάκα, μια φιάλη απόσταξης με τον αντίστοιχο αγκώνα απόσταξης, έναν συμπυκνωτή, ένα θερμόμετρο για τον έλεγχο της θερμοκρασίας και μια άλλη φιάλη ή, εναλλακτικά, ένα ποτήρι ζέσεως για τη συλλογή του αποστάγματος.

Παρά το γεγονός ότι αυτή η διαδικασία επιτρέπει τον διαχωρισμό της αιθανόλης από το νερό αρκετά επιτυχημένα, η εγγύτητα και των δύο σημείων βρασμού σημαίνει ότι ο ατμός που υπάρχει όταν βράζει το μείγμα εξακολουθεί να περιέχει σημαντικές ποσότητες υδρατμών που συμπυκνώνονται μαζί με την αιθανόλη και καταλήγουν στο απόσταγμα. . Για να αφαιρέσετε την περίσσεια νερού, μπορεί να πραγματοποιηθεί μια δεύτερη απόσταξη, και στη συνέχεια μια τρίτη, και ούτω καθεξής.

Ωστόσο, αυτό μπορεί συνήθως να αποφευχθεί κάνοντας όχι την απλή απόσταξη πολλές φορές, αλλά μια κλασματική απόσταξη, χρησιμοποιώντας μια στήλη κλασματοποίησης. Σε αυτές τις στήλες, στην πραγματικότητα, πραγματοποιούνται πολλές αποστάξεις μικρής κλίμακας καθώς ο ατμός ανεβαίνει στη στήλη, συμπυκνώνεται και εξατμίζεται ξανά.

Η μέθοδος απόσταξης που θα επιλέξετε θα εξαρτηθεί από το πόσο καθαρή απαιτείται η αιθανόλη. Για παράδειγμα, μια απλή απόσταξη ενός μείγματος αιθανόλης-νερού που περιέχει αρχικά περίπου 50% κατ’ όγκο κάθε συστατικού, εμπλουτίζει την αλκοόλη μόνο στο 62%. Αντίθετα, η επανάληψη της απλής απόσταξης πολλές φορές ή η χρήση κλασματικής απόσταξης μπορεί να φέρει το αλκοόλ στο 95% κατ’ όγκο.

Το αζεότροπο αιθανόλης-νερού

Σε 1 ατμόσφαιρα πίεσης, όταν η αλκοόλη φτάσει στο 95% της καθαρότητας με απόσταξη, δεν μπορεί να εμπλουτιστεί ή να καθαριστεί περαιτέρω, όσες φορές κι αν αποσταχθεί με απλό ή κλασματικό τρόπο. Αυτό συμβαίνει επειδή, σε αυτή τη σύνθεση, το μείγμα σχηματίζει ένα αζεότροπο, το οποίο αποτελείται από ένα μείγμα δύο ουσιών των οποίων η σύσταση στην αέρια φάση είναι ίδια με αυτή της υγρής φάσης και επομένως αποστάζονται μαζί. Σε αυτές τις περιπτώσεις, ο βρασμός του μείγματος παράγει ατμό ακριβώς ίσο με το υγρό, επομένως, όταν συμπυκνωθεί, προκύπτει επίσης το ίδιο αρχικό μείγμα.

Σε 1 ατμόσφαιρα πίεσης, το αζεότροπο αιθανόλης-νερού βράζει ελαφρώς κάτω από το σημείο βρασμού της καθαρής αιθανόλης, στους 78,2 °C για την ακρίβεια, και έχει σύνθεση 95% αιθανόλης. Αυτό σημαίνει ότι εάν απαιτείται αιθανόλη με υψηλότερο βαθμό καθαρότητας (όπως όταν χρησιμοποιείται ως πρόσθετο βενζίνης), πρέπει να σπάσουμε το αζεότροπο. Αυτό επιτυγχάνεται με τη λεγόμενη αζεοτροπική απόσταξη.

Η αζεοτροπική απόσταξη μπορεί να πραγματοποιηθεί με διάφορους τρόπους. Ένας τρόπος είναι με την προσθήκη βενζολίου ή άλλου ειδικού πρόσθετου που εμποδίζει το σχηματισμό του αζεοτρόπου, αλλά με συνέπεια η παραγόμενη αιθανόλη να πρέπει στη συνέχεια να αποσταχθεί ξανά για να απομακρυνθεί το βενζόλιο.

Ένας άλλος συνηθισμένος τρόπος για να σπάσει το αζεοτροπικό είναι να περάσει το μείγμα αζεοτρόπου μέσα από ένα μοριακό κόσκινο (όπως ένας ζεόλιθος) έτσι ώστε να απορροφήσει έστω και ένα μικρό μέρος του νερού που υπάρχει στο μείγμα. Αφού σπάσει το αζεοτροπικό μίγμα, μπορεί να συνεχιστεί η κανονική κλασματική απόσταξη για να ολοκληρωθεί ο καθαρισμός της αλκοόλης.

Τέλος, ένας άλλος τρόπος για να σπάσει το αζεότροπο είναι η αλλαγή της πίεσης στην οποία πραγματοποιείται η απόσταξη, είτε με εφαρμογή κενού είτε με αύξηση της πίεσης. Αυτό τροποποιεί τη σύνθεση του αζεοτρόπου, επιτρέποντας τον διαχωρισμό μεγαλύτερης ποσότητας αιθανόλης από το νερό. Μόλις ληφθεί ένα μείγμα καθαρότητας άνω του 95%, μπορεί να επιστρέψει σε κανονική απόσταξη σε 1 ατμόσφαιρα, καθώς μόλις περάσει το σημείο σχηματισμού αζεοτροπικού, δεν μπορεί να σχηματιστεί ξανά κατά την απόσταξη.

Ένα παράδειγμα εξοπλισμού απόσταξης που επιτρέπει την απόσταξη αιθανόλης σε βαθμό μεγαλύτερο από 95% φαίνεται παρακάτω:

Βήματα για τον καθαρισμό της αλκοόλης με απόσταξη

Τα βήματα που πρέπει να γίνουν για τον καθαρισμό της αιθανόλης με απόσταξη περιγράφονται παρακάτω. Θα ξεκινήσουμε με κάποια μέτρα ασφαλείας.

Μέτρα ασφαλείας

• Η αιθανόλη είναι πολύ εύφλεκτη και επίσης πολύ πτητική. Επομένως, η απόσταξη δεν θα πρέπει ποτέ να πραγματοποιείται χρησιμοποιώντας ανοιχτή φλόγα ως πηγή θερμότητας , καθώς αυτό μπορεί να οδηγήσει σε έκρηξη. Θα πρέπει να χρησιμοποιείτε μόνο ηλεκτρικό σίδερο ή μανδύα ηλεκτρικής θέρμανσης.
• Θα πρέπει να χρησιμοποιείται τυπικός εργαστηριακός εξοπλισμός ασφαλείας, συμπεριλαμβανομένης της ρόμπας, των γυαλιών ασφαλείας και, εάν είναι δυνατόν, ενός απορροφητήρα καπνού για την αποφυγή συσσώρευσης ατμών αιθανόλης σε περίπτωση διαρροής του συστήματος.
• Ο χειρισμός των γυάλινων σκευών πρέπει να γίνεται με προσοχή, ειδικά λαμβάνοντας υπόψη ότι θα είναι ζεστά κατά την απόσταξη.
• Εάν αποστάζεται μετουσιωμένη αλκοόλη, δεν συνιστάται η χρήση του αποστάγματος για ανθρώπινη κατανάλωση, ακόμη και αν έχει πραγματοποιηθεί κλασματική απόσταξη. Αυτό οφείλεται στο ότι ορισμένοι μετουσιωτικοί παράγοντες είναι ιδιαίτερα τοξικοί και μπορεί να εξακολουθούν να υπάρχουν στο απόσταγμα.

Απαραίτητα υλικά και εξοπλισμός

Παρακάτω παρουσιάζεται ο απαραίτητος εξοπλισμός για την κλασματική απόσταξη της αιθανόλης, καθώς είναι η διαδικασία που παράγει, με τα λιγότερα στάδια, την καλύτερη καθαρότητα.

• Σίδερο ή θερμαντική κουβέρτα.
• Φιάλη απόσταξης κατάλληλου μεγέθους για το δείγμα και άλλη φιάλη με στρογγυλό πυθμένα για τη συλλογή του αποστάγματος.
• Πέρλες που βράζουν.
• Στήλη κλασματοποίησης.
• Αγκώνας απόσταξης.
• Ψυκτικός συμπυκνωτής.
• Θερμόμετρο.
• Αγκώνας για απόσταξη υπό κενό.
• Πηγή τρεχούμενου νερού.
• Αντλία κενού ή σωλήνας.
• 2 στηρίγματα γενικής χρήσης με τους αντίστοιχους σφιγκτήρες για τη συγκράτηση της φιάλης απόσταξης και της φιάλης απόσταξης.
• Γράσο για γυάλινες αρθρώσεις.

διαδικασία απόσταξης

1. Η θερμαντική πλάκα τοποθετείται στο γενικό στήριγμα.
2. Η φιάλη απόσταξης στερεώνεται στο γενικό στήριγμα
3. Τα σφαιρίδια που βράζουν εισάγονται και προστίθεται το προς απόσταξη δείγμα.
4. Οι αρμοί γείωσης της στήλης κλασματοποίησης λιπαίνονται και συνδέεται με το μπαλόνι.
5. Ολόκληρο το συγκρότημα χαμηλώνει μέχρι η μπάλα να αγγίξει την πλάκα θέρμανσης.
6. Η ίδια διαδικασία επαναλαμβάνεται για τη σύνδεση του θερμομέτρου με τον αγκώνα απόσταξης, διασφαλίζοντας ότι ο λαμπτήρας του θερμομέτρου είναι στο ίδιο επίπεδο με το άνοιγμα του αγκώνα.
7. Το κάτω μέρος του αγκώνα συνδέεται με το πάνω μέρος της στήλης ακολουθώντας την ίδια διαδικασία και ο αγκώνας που προεξέχει από το πλάι συνδέεται με τον συμπυκνωτή, ο οποίος πρέπει προηγουμένως να στερεωθεί σε ένα δεύτερο γενικό στήριγμα μέσω ενός σφιγκτήρα.
8. Πρέπει να βεβαιωθείτε ότι ο πλευρικός σύνδεσμος του συμπυκνωτή που αντιστοιχεί στην είσοδο νερού είναι στραμμένος προς τα κάτω ενώ το άκρο εξόδου του νερού πρέπει να είναι στραμμένο προς τα επάνω.
9. Το κάτω μέρος του συμπυκνωτή συνδέεται με τον αγκώνα απόσταξης για απόσταξη υπό κενό, ο οποίος θα πρέπει να συνδεθεί προηγουμένως σε μια φιάλη στρογγυλού πυθμένα η οποία, με τη σειρά της, πρέπει επίσης να προσαρτηθεί στο γενικό στήριγμα.
10. Σε αυτό το σημείο, ο συμπυκνωτής πρέπει να συνδεθεί στην πηγή κρύου νερού χρησιμοποιώντας έναν εύκαμπτο σωλήνα και ένας άλλος εύκαμπτος σωλήνας πρέπει να συνδεθεί στην άνω έξοδο νερού για να εκκενωθεί η περίσσεια νερού στην αποχέτευση. Μόλις γίνει αυτό, η στρόφιγγα ανοίγει έτσι ώστε το νερό να αρχίσει να ρέει μέσα από το χιτώνιο του συμπυκνωτή.
11. Η θερμαντική πλάκα ανοίγει και αρχίζει η απόσταξη.
12. Η θερμοκρασία πρέπει να παρακολουθείται προσεκτικά κατά την απόσταξη. Εάν η ατμοσφαιρική πίεση είναι 1 atm, η θερμοκρασία κατά την απόσταξη πρέπει να παραμείνει σχετικά σταθερή και γύρω στους 78,2 °C, ωστόσο αυτό μπορεί να ποικίλλει ανάλογα με τα συστατικά του μείγματος.
13. Όταν παρατηρείται αύξηση της θερμοκρασίας, η απόσταξη πρέπει να διακόπτεται καθώς, σε αυτό το σημείο, όλο το μείγμα αιθανόλης-νερού έχει ήδη αποσταχθεί και πιθανότατα αποστάζουν άλλες ουσίες.

Εάν θέλετε να λάβετε αιθανόλη με υψηλότερο βαθμό καθαρότητας, μπορείτε να αποστάξετε ξανά το αζεότροπο, αλλά αυτή τη φορά υπό κενό. Για να γίνει αυτό, ξεκινάμε αφαιρώντας τη φιάλη απόσταξης και καθαρίζοντας την ή μπορούμε να χρησιμοποιήσουμε μια νέα φιάλη και να επαναλάβουμε τα βήματα 1 έως 10 προσθέτοντας το προηγούμενο απόσταγμα αντί για το αρχικό δείγμα. Στη συνέχεια, πρέπει να γίνουν τα ακόλουθα δύο βήματα:

1. Ο αγκώνας απόσταξης θα πρέπει να συνδεθεί σε ένα σύστημα κενού και το σύστημα κενού να είναι ενεργοποιημένο για να διασφαλιστεί ότι δεν υπάρχουν διαρροές αέρα στο σύστημα.
2. Αφού επαληθευτεί αυτό, η απόσταξη ξεκινά με την ενεργοποίηση της πλάκας θέρμανσης.
3. Όπως και πριν, η θερμοκρασία πρέπει να παρακολουθείται συνεχώς. Στην περίπτωση αυτή, η θερμοκρασία απόσταξης θα πρέπει να είναι μικρότερη από αυτή που καταγράφεται στην ατμοσφαιρική πίεση. Για παράδειγμα, σε πίεση 300 mmHg, σχηματίζεται ένα νέο αζεότροπο που βράζει στους 56°C περίπου και είναι περίπου 97,4% αιθανόλη κατ’ όγκο.

Μόλις ληφθεί αυτό το νέο αζεότροπο, εάν επιθυμείται περαιτέρω καθαρισμός, μπορεί να πραγματοποιηθεί τρίτη απόσταξη σε ατμοσφαιρική πίεση. Σε αυτήν την περίπτωση, το αζεότροπο δεν θα σχηματιστεί ξανά, καθώς το μείγμα έχει υψηλότερη αναλογία αιθανόλης, η οποία θα αυξηθεί μόνο με την απόσταξη. Μετά από αυτή την τρίτη απόσταξη, θα ληφθεί απόλυτη αιθανόλη, σχεδόν εντελώς απαλλαγμένη από νερό.

βιβλιογραφικές αναφορές

Ondarse Álvarez, D. (2021, 30 Σεπτεμβρίου). Πώς λαμβάνεται η αιθυλική αλκοόλη; Εννοια του. https://www.ejemplos.co/alcohol-etilico/

Χημείας.Ε.Σ. (ν). Αζεοτροπική απόσταξη . https://www.quimica.es/enciclopedia/Destilaci%C3%B3n_azeotr%C3%B3pica.html

Sanz Tejedor, A. (sf). Βιομηχανική Οργανική Χημεία . Βιομηχανική Οργανική Χημεία. https://www.eii.uva.es/organica/qoi/tema-06.php

Tunqui, C., Pardo, A., Tejada, G., & Cjuro, IR (2018). Αξιολόγηση των χαρακτηριστικών του αλκοολικού αποστάγματος πράσινου γλυκάνισου (Pimpinella anisum L.) που λαμβάνεται με απλή απόσταξη. Rev. Soc. Περού , 84 (4 οκτ./di Lima). http://www.scielo.org.pe/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1810-634X2018000400003

Veiga, S. (2016, 7 Νοεμβρίου). QuimicaViva vol15 num3 . Τεχνολογικός Εκπαιδευτικός Πόλος UTU. http://www.quimicaviva.qb.fcen.uba.ar/v15n3/E0041.html