Bestimmung von Vitamin C in Lebensmitteln durch Jodometrie

Vitamin C oder Ascorbinsäure (C ₆ H ₈ O ₆ ) ist einer der essentiellen Nährstoffe in unserer Ernährung. Diese Substanz ist nicht nur für die Vorbeugung von Skorbut, einer schweren Krankheit, die zum Tod führen kann, unerlässlich, sondern stellt auch ein starkes Antioxidans dar, das uns vor Krebs schützen kann. Es stärkt unser Immunsystem, indem es uns vor Infektionskrankheiten schützt und sogar in der Lage ist Katarakte zu verhindern.

All diese Vorteile und andere, die wir nicht erwähnt haben, machen die Bestimmung der Menge an Vitamin C in verschiedenen Lebensmitteln äußerst wichtig. Trotz unterschiedlicher sehr präziser und schneller instrumenteller Analyseverfahren ist die Bestimmung mittels Redox-Titration aufgrund ihrer geringen Kosten und einfachen Durchführung nach wie vor eine der am weitesten verbreiteten Standardmethoden.

Hier präsentieren wir ein Protokoll für die Bestimmung von Ascorbinsäure mittels der Jodometrie-Technik (auch als Jodimetrie, Jodometrie oder iodometrische Titration bezeichnet), einer Form der direkten Redox-Titration, die molekulares Jod als Titriermittel zur Bestimmung eines Reduktionsmittels verwendet (in diesem Fall Ascorbinsäure), wobei Stärke als Indikator für den Endpunkt verwendet wird.

Grundlagen der Methode

Was ist Jodometrie?

Die Jodometrie ist eine besondere Art der Redoxtitration. Die Redox-Titration wiederum ist eine Technik, die auf der schnellen und quantitativen Reaktion zwischen einem Oxidationsmittel und einem Reduktionsmittel basiert, von denen jedes der Analyt und entweder das Titriermittel sein kann.

Der Titelagent

Bei der Jodometrie ist das Titrationsmittel eine Lösung von molekularem Jod (I ₂ ) bekannter Konzentration, das in Form des Triiodid-Ions (I ₃ ^– ) solubilisiert wurde. Dies wird durch die Reaktion von Jod mit Jodidionen erreicht, was seine Wasserlöslichkeit erhöht:

Obwohl diese Reaktion die Auflösung von elementarem Jod in Wasser erleichtert, wird Trijodid im Allgemeinen in situ durch die Oxidation von Jodidionen unter Verwendung von Kaliumjodat als Oxidationsmittel gemäß der folgenden Reaktion erzeugt:

Diese Reaktion kann verwendet werden, um Triiodid quantitativ zu erzeugen, um so eine Lösung mit bekannter Konzentration dieser oxidierenden Spezies zu erhalten, die als Titriermittel für Ascorbinsäure verwendet werden soll.

Der Analyt – Ascorbinsäure oder Vitamin C

Ascorbinsäure ist eine organische Verbindung mit der Summenformel C ₆ H ₈ O ₆ . Seine Struktur ist in der folgenden Abbildung dargestellt:

Diese Verbindung ist dank der Struktur mit zwei benachbarten Enolen, die selbst mit milden Oxidationsmitteln leicht zu den entsprechenden Ketonen oxidiert werden, leicht oxidierbar.

Die Titrationsreaktion

Wie jede Volumetrie basiert auch die Jodometrie auf einer schnellen chemischen Reaktion, die quantitativ abläuft. Dies bedeutet, dass die Reaktion vollständig abläuft und den gesamten limitierenden Reaktanten vollständig verbraucht, wodurch exakte stöchiometrische Berechnungen möglich sind.

Im Falle des vorliegenden Versuchs ist das Oxidationsmittel Jod, das wie oben erwähnt in Form von Trijodid in der Lösung gefunden wird. Die Reduktionshalbreaktion von Jod ist:

Der Analyt seinerseits ist Ascorbinsäure, die durch die Oxidation von zwei ihrer Hydroxylgruppen zu Dehydroascorbinsäure oxidiert wird und zwei Elektronen und zwei Protonen freisetzt, wie unten gezeigt:

Dann wäre die Gesamtreaktion des Abschlusses:

Indikatorbetrieb

Wie bei allen Graden muss es eine Möglichkeit geben, den Endpunkt des Grads zu erkennen. Dazu werden üblicherweise Indikatoren verwendet, das sind chemische Substanzen, die mit dem überschüssigen Titriermittel reagieren oder bei Erreichen des Äquivalenzpunktes eine andere beobachtbare Veränderung erfahren. Bei der Jodometrie besteht der Indikator aus einer Stärkelösung. Diese Verbindung bildet mit den Triiodidionen einen Komplex, der eine sehr intensive dunkelblaue, fast schwarze Farbe hat.

Während der Titration reagiert das aus der Bürette zugegebene Trijodid mit dem Analyten, wandelt ihn in Jodid um und verhindert so die Bildung des farbigen Komplexes mit der Stärke. Wenn jedoch der Äquivalenzpunkt erreicht und die gesamte vorhandene Ascorbinsäure verbraucht ist, enthält der nächste Tropfen Titriermittel einen Überschuss an Triiodid, der nicht zu Iodid reduziert wird, sodass sich sofort der schwarze Komplex bildet, der der Auflösung eine dramatische Farbänderung verleiht.

Materialien und REAKTIVE

Für die Bestimmung von Vitamin C in Lebensmitteln mittels Jodtitration werden folgende Reagenzien benötigt:

• Kaliumjodat (KIO ₃ )
• Kaliumjodid (KI)
• Schwefelsäure 1M
• Stärke
• Lebensmittelproben. Dies können Zitrusfruchtsäfte, Gemüse, Fruchtmark usw. sein.

Zusätzlich zu den Reagenzien werden folgende Labormaterialien und -instrumente benötigt:

• 250-ml-Erlenmeyer-Vials oder -Kolben.
• Messkolben mit 100 ml, 200 ml und 500 ml.
• Volumetrische Pipetten von 10 ml und 20 ml.
• Messpipette 50 ml.
• 500-ml- und 100-ml-Becher.
• 25 ml Bürette.
• Mörser aus Porzellan.
• Trichter aus Glas.
• Filterpapier.
• Substanzen wiegen.
• Analytische Ausgeglichenheit.
• Heizplatte.

Ascorbinsäure-Titrationsprotokoll durch Jodometrie

Herstellung des Titriermittels (I ₂ 0,01 M)

500 ml 0,005 M Kaliumtriiodidlösung werden wie folgt hergestellt:

1. Wiegen Sie 7 g Kaliumiodid ab und geben Sie es in ein 500-ml -Becherglas oder ein Becherglas mit 200 ml entionisiertem Wasser. Schütteln, bis es vollständig aufgelöst ist.
2. Mit einer Messpipette 100 ml 1 M Schwefelsäure in das obige Becherglas in die obige Lösung geben und schütteln.
3. Wiegen Sie genau 1,0700 g Kaliumjodat in einer Waage und geben Sie es in dasselbe Becherglas , wobei Sie darauf achten, das gesamte Salz mit entionisiertem Wasser mit einem Schüttler wegzuspülen. Vollständig auflösen.
4. Überführen Sie die Lösung quantitativ in einen 500-ml-Messkolben und achten Sie darauf, die Seiten des Becherglases wiederholt gründlich mit entionisiertem Wasser zu spülen.
5. Füllen Sie den Ballon bis zur Markierung, indem Sie zuerst ein Becherglas und dann eine Flasche verwenden. Schütteln, mit einem Glasstopfen abdecken und aufbewahren.

HINWEIS: Für genauere Ergebnisse wird empfohlen, diese Lösung vor oder nach dem Titrieren der Proben zu standardisieren. Dies kann beispielsweise durch Titration einer Vitamin-C-Lösung bekannter Konzentration erfolgen.

Indikatorvorbereitung

Der Indikator ist eine 0,25 % m/V Stärkelösung. Diese sollte kurz vor der Titration wie folgt vorbereitet werden:

1. 0,25 g Stärke abwiegen und in ein 100-ml-Becherglas überführen.
2. Fügen Sie 50 ml deionisiertes Wasser mit einer Messpipette hinzu.
3. Auf einer heißen Platte unter ständigem Rühren zum Sieden erhitzen, bis es vollständig aufgelöst ist.
4. Abkühlen lassen und für die Verwendung während der Titration aufbewahren. Falls gewünscht, kann es in einen geschlossenen Behälter überführt werden, um eine Kontamination zu vermeiden.

Vorbereitung der zu analysierenden Proben

Dieses Protokoll kann zur Bestimmung der Vitamin-C-Konzentration sowohl in Proben von Vitamin-C-Tabletten, Säften oder flüssigen Extrakten aus Früchten und anderem Gemüse als auch in festen Proben wie Fruchtfleisch, Wurzeln usw. verwendet werden.

Die Probenvorbereitung ist von Fall zu Fall unterschiedlich. Im Folgenden wird das Vorgehen für drei typische Fälle beschrieben:

Probe von Vitamin-C-Tabletten

1. Wiegen Sie eine Vitamin-C-Tablette, zerstoßen Sie sie und geben Sie sie in ein 200-ml-Becherglas.
2. 150 ml Wasser hinzufügen und schütteln, bis es vollständig aufgelöst ist. Es ist unbedingt darauf zu achten, dass keine Rückstände am Boden des Becherglases zurückbleiben .
3. Kolben bis zur Marke auffüllen, abdecken, umrühren und zur Analyse an einem dunklen Ort aufbewahren, da Vitamin C lichtempfindlich ist.
4. Übertragen Sie diese Lösung quantitativ in einen 200-ml-Messkolben und spülen Sie sie mit entionisiertem Wasser durch eine Flasche. Achten Sie darauf, während des Spülens nicht zu viel Wasser hinzuzufügen, um zu vermeiden, dass 200 ml überschritten werden

Fruchtsaftprobe

Fruchtsäfte und -extrakte können ohne Verdünnung direkt titriert werden. Unabhängig davon, ob es sich um Natur- oder Industriesäfte handelt, ist es jedoch ratsam, die Lösung vor dem Titrieren zu filtrieren, um zu verhindern, dass Reste von Fruchtfleisch die während der experimentellen Durchführung verwendeten Pipetten verstopfen.

Proben von frischem Obst oder Fruchtmark

1. 100 g Fruchtmark schneiden und wiegen und in einen Mörser geben und kräftig zerstoßen.
2. Fügen Sie 10-ml-Portionen entionisiertes Wasser hinzu, während Sie mahlen, und dekantieren Sie die überstehende Lösung in ein 100-ml- Becherglas , indem Sie sie zuerst durch einen Filter leiten.
3. Wiederholen Sie das obige Verfahren mindestens 5-6 Mal und stellen Sie sicher, dass Sie zwischen den Zugaben von deionisiertem Wasser gut mahlen.
4. Den filtrierten Extrakt in einen 100-mL-Messkolben überführen und mit deionisiertem Wasser mit der Flasche bis zur Marke auffüllen.

Studienablauf

1. Übertragen Sie ein 10-ml-Aliquot der jeweiligen Probe (hergestellt gemäß den vorherigen Schritten) mit einer Vollpipette in ein 250-ml-Fläschchen.
2. Fügen Sie 100 ml deionisiertes Wasser und 1 ml des Stärkeindikators hinzu.
3. Titrieren Sie das Aliquot mit der Trijodidlösung unter Verwendung einer Bürette, bis die Lösung in der Durchstechflasche ihre Farbe zu einer dunkelblauen, fast schwarzen Farbe ändert.
4. Notieren Sie sich das verbrauchte Volumen des Titriermittels und wiederholen Sie den Vorgang noch 2 Mal, um ein durchschnittliches Volumen des Titriermittels zu erhalten.

Berechnungen des Ascorbinsäuregehalts in den Proben

Da das stöchiometrische Verhältnis zwischen Titriermittel und Analyt 1:1 beträgt, können wir am Äquivalenzpunkt sagen, dass die Mole von beiden gleich sind, das heißt:

In der vorherigen Formel muss das Volumen des Titriermittels in mL eingesetzt werden. Diese Konzentration kann je nach Art der betreffenden Probe in einen Prozentsatz oder in einen Gehalt pro Einheit umgewandelt werden, wie unten gezeigt.

Probe von Vitamin-C-Tabletten

Die dank der Titration erhaltene Konzentration des Aliquots kann in die Menge an Vitamin C in der Tablette umgerechnet werden, wobei zu berücksichtigen ist, dass es in einem Gesamtvolumen von 200 ml gelöst wurde und die Molmasse von Ascorbinsäure 176,12 g/ beträgt. Mol:

Fruchtsaftprobe

In diesem Fall ist die molare Konzentration von Vitamin C im Saft direkt die für das Aliquot erhaltene, sodass die Masse pro 100 ml Saft wie folgt erhalten werden kann:

Diese Formel liefert Gramm Vitamin C pro 100 ml Saft oder Extrakt.

Proben von frischem Obst oder Fruchtmark

Wie bei der Tablette wird auch hier berücksichtigt, dass das Vitamin C der 100 g Fruchtfleisch in 100 ml Lösung gelöst ist, von der Aliquots zur Analyse entnommen wurden. Dann wird die Konzentration von Vitamin C pro 100 g Fruchtfleisch bestimmt durch:

Wenn Sie diese Menge in Gramm Vitamin C pro Einheit einer Frucht umrechnen möchten, müssen Sie das vorherige Ergebnis mit der Gesamtmasse des Fruchtfleischs einer Einheit Frucht multiplizieren und durch 100 g dividieren.

Verweise

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