Bestemmelse af vitamin C i fødevarer ved jodometri

C-vitamin eller ascorbinsyre (C ₆ H ₈ O ₆ ) er et af de essentielle næringsstoffer i vores kost. Ud over at være afgørende for forebyggelsen af ​​skørbug, en alvorlig sygdom, der kan forårsage død, repræsenterer dette stof en kraftig antioxidant, der er i stand til at beskytte os mod kræft, det giver et boost til vores immunsystem ved at beskytte os mod infektionssygdomme og er endda i stand til at for at forhindre grå stær.

Alle disse fordele, plus andre, vi ikke nævnte, gør det ekstremt vigtigt at bestemme mængden af ​​C-vitamin i forskellige fødevarer. På trods af, at der er forskellige meget præcise og hurtige instrumentelle analytiske teknikker, er bestemmelsen ved hjælp af redoxtitrering fortsat en af ​​de mest udbredte standardmetoder takket være dens lave omkostninger og nemme implementering.

Her præsenterer vi en protokol til bestemmelse af ascorbinsyre ved hjælp af jodometriteknikken (også kaldet jodimetri, jodometri eller jodometrisk titrering), en form for direkte redoxtitrering, der bruger molekylært jod som titreringsmiddel til bestemmelse af en reducerende (i dette tilfælde ascorbinsyre), ved at anvende stivelse som en indikator for slutpunktet.

Grundlæggende i metoden

Hvad er jodometri?

Iodometri er en særlig type redoxtitrering. Til gengæld er redoxtitrering en teknik, der er baseret på den hurtige og kvantitative reaktion mellem et oxidationsmiddel og et reduktionsmiddel, hvoraf enhver kan være analytten og enten titranten.

Titelagenten

Ved iodometri er titreringsmidlet en opløsning af molekylært iod (I ₂ ) af kendt koncentration, som er blevet solubiliseret i form af triiodid-ionen (I ₃ ^– ). Dette opnås ved at reagere jod med iodidioner, hvilket øger dets opløselighed i vand:

Selvom denne reaktion letter opløsningen af ​​elementært jod i vand, genereres triiodid generelt in situ gennem oxidation af iodidioner ved hjælp af kaliumiodat som oxidationsmiddel, ifølge følgende reaktion:

Denne reaktion kan bruges til kvantitativt at generere triiodid for således at opnå en opløsning med kendt koncentration af denne oxiderende art, der skal anvendes som titrant for ascorbinsyre.

Analytten – ascorbinsyre eller C-vitamin

Ascorbinsyre er en organisk forbindelse med molekylformlen C ₆ H ₈ O ₆ . Dens struktur er vist i følgende figur:

Denne forbindelse er let oxiderbar takket være strukturen, der har to naboenoler, der let oxideres til de respektive ketoner, selv med milde oxidationsmidler.

Titreringsreaktionen

Som al volumetri er jodometri baseret på en hurtig kemisk reaktion, der forekommer kvantitativt. Dette betyder, at reaktionen skrider frem til afslutning, fuldstændig optager al den begrænsende reaktant, hvilket tillader nøjagtige støkiometriske beregninger.

I det foreliggende forsøgs tilfælde er oxidationsmidlet jod, som findes i opløsningen i form af triiodid, som nævnt ovenfor. Reduktionens halvreaktion af jod er:

Analytten er for sin del ascorbinsyre, som oxideres til dehydroascorbinsyre gennem oxidation af to af dens hydroxylgrupper og frigivelse af to elektroner og to protoner, som vist nedenfor:

Så ville gradens overordnede reaktion være:

Indikatordrift

Som i alle grader, skal der være en måde at opdage endepunktet for graden. Til dette bruges sædvanligvis indikatorer, som er kemiske stoffer, der reagerer med den overskydende titrant, eller som undergår en anden observerbar ændring, når ækvivalenspunktet nås. I tilfælde af jodometri består indikatoren af ​​en stivelsesopløsning. Denne forbindelse danner et kompleks med triiodidionerne, der har en meget intens mørkeblå farve, næsten sort.

Under titreringen reagerer triiodidet tilsat fra buretten med analytten, omdanner det til iodid, og forhindrer således dannelsen af ​​det farvede kompleks med stivelsen. Men ved at nå ækvivalenspunktet og indtage al den tilstedeværende ascorbinsyre, vil den næste dråbe titrant have et overskud af triiodid, som ikke vil blive reduceret til iodid, så det sorte kompleks vil straks dannes, hvilket giver en dramatisk farveændring til opløsningen.

Materialer og REAKTIV

Til bestemmelse af vitamin C i fødevarer ved hjælp af jodtitrering kræves følgende reagenser:

• Kaliumiodat (KIO ₃ )
• Kaliumiodid (KI)
• svovlsyre 1M
• Stivelse
• Madprøver. Det kan være citrusfrugtjuice, grøntsager, frugtkød mv.

Ud over reagenser er følgende laboratorieforsyninger og -instrumenter også nødvendige:

• 250 mL Erlenmeyer-hætteglas eller -kolber.
• Målekolber på 100 ml, 200 ml og 500 ml.
• Volumetriske pipetter på 10mL og 20mL.
• 50 mL gradueret pipette.
• 500 ml og 100 ml bægerglas.
• 25 ml burette.
• Porcelænsmørtel.
• Glastragt.
• Filterpapir.
• Vej stoffer.
• Analytisk balance.
• Varmeplade.

Ascorbinsyretitreringsprotokol ved jodometri

Fremstilling af titreringsmidlet (I ₂ 0,01 M)

500 ml 0,005 M kaliumtriiodidopløsning fremstilles som følger:

1. Vej 7 g kaliumiodid og overfør det til et 500 ml bægerglas eller bægerglas indeholdende 200 ml deioniseret vand. Ryst, indtil det er helt opløst.
2. Overfør 100 ml 1 M svovlsyre til ovennævnte opløsning med en målepipette til ovenstående bægerglas og ryst .
3. Vej nøjagtigt 1.0700 g kaliumiodat i en vægt og overfør det til det samme bægerglas , og sørg for at skylle alt saltet væk med deioniseret vand med en ryster. Opløses fuldstændigt.
4. Overfør opløsningen kvantitativt til en 500 ml målekolbe, og sørg for at skylle siderne af bægerglasset grundigt med deioniseret vand gentagne gange.
5. Fyld ballonen op til mærket med først et bægerglas og derefter en flaske. Ryst, dæk med en glasprop og reserver.

BEMÆRK: For mere nøjagtige resultater anbefales det at standardisere denne opløsning før eller efter titrering af prøverne. Dette kan for eksempel gøres ved at titrere en C-vitaminopløsning af kendt koncentration.

Indikatorforberedelse

Indikatoren er en 0,25 % m/V stivelsesopløsning. Dette bør forberedes kort før titrering som følger:

1. Afvej 0,25 g stivelse og overfør til et 100 ml bægerglas.
2. Tilsæt 50 mL deioniseret vand med en gradueret pipette.
3. Opvarm til kogning på en varmeplade under konstant omrøring, indtil den er helt opløst.
4. Lad afkøle og reserver til brug under titreringen. Hvis det ønskes, kan det overføres til en lukket beholder for at undgå forurening.

Forberedelse af prøverne, der skal analyseres

Denne protokol kan bruges til at bestemme koncentrationen af ​​C-vitamin både i prøver af C-vitamintabletter, juice eller flydende ekstrakter af frugt og andre grøntsager eller i faste prøver såsom frugtkød, rødder osv.

Prøveforberedelsesprocessen varierer fra sag til sag. Følgende er proceduren for tre typiske tilfælde:

Prøve af vitamin C tabletter

1. Vej en C-vitamintablet, knus den og overfør den til et 200 ml bægerglas.
2. Tilsæt 150 ml vand og ryst, indtil det er helt opløst. Det er vigtigt at sikre, at der ikke er rester tilbage i bunden af ​​bægeret .
3. Fyld kolben op til mærket, dæk til, omrør og opbevar til analyse på et mørkt sted, da C-vitamin er følsomt over for sollys.
4. Overfør denne opløsning kvantitativt til en 200 ml målekolbe, skyl med deioniseret vand gennem en flaske. Sørg for ikke at tilføje for meget vand under skylningen for at undgå at gå over 200 ml

frugtjuiceprøvetager

Frugtjuice og ekstrakter kan titreres direkte uden fortynding. Uanset om de er naturlige eller industrielle juicer, er det tilrådeligt at filtrere opløsningen før titrering, for at forhindre eventuel resterende pulp i at tilstoppe de pipetter, der blev brugt under forsøgsproceduren.

Prøver af frisk frugt eller frugtkød

1. Skær og vej 100 g frugtkød og tilsæt det til en morter, knus kraftigt.
2. Tilsæt 10 mL portioner af deioniseret vand under formaling, dekantering af supernatantopløsningen i et 100 mL bægerglas ved først at føre det gennem et filter.
3. Gentag ovenstående procedure mindst 5-6 gange, og sørg for at male godt mellem tilsætninger af deioniseret vand.
4. Overfør den filtrerede ekstrakt til en 100 ml målekolbe og fyld op til mærket med deioniseret vand ved hjælp af flasken.

Gradsprocedure

1. Overfør en 10 mL alikvot af den respektive prøve (forberedt i henhold til de foregående trin) til et 250 mL hætteglas med en volumetrisk pipette.
2. Tilsæt 100 mL deioniseret vand og 1 mL af stivelsesindikatoren.
3. Titrer prøven med triiodidopløsningen med en buret, indtil opløsningen i hætteglasset ændrer farve til en mørkeblå, næsten sort farve.
4. Læg mærke til mængden af ​​brugt titrant og gentag proceduren 2 gange mere for at opnå en gennemsnitlig mængde titrant.

Beregninger af ascorbinsyreindholdet i prøverne

Da det støkiometriske forhold mellem titranten og analytten er 1:1, kan vi ved ækvivalenspunktet sige, at molene af begge er ens, det vil sige:

I den foregående formel skal titrantens volumen placeres i ml. Denne koncentration kan omdannes til en procentdel eller til et indhold pr. enhed afhængigt af den pågældende prøvetype, som vist nedenfor.

Prøve af vitamin C tabletter

Koncentrationen af ​​alikvoten opnået takket være titreringen kan omdannes til mængden af ​​vitamin C i tabletten, idet der tages højde for, at den blev opløst i et samlet volumen på 200 ml, og at den molære masse af ascorbinsyre er 176,12. g/ muldvarp:

frugtjuiceprøvetager

I dette tilfælde er den molære koncentration af vitamin C i juicen direkte den, der opnås for alikvoten, så massen pr. 100 ml juice kan opnås som følger:

Denne formel giver gram C-vitamin pr. 100 ml juice eller ekstrakt.

Prøver af frisk frugt eller frugtkød

Som i tilfældet med tabletten tages det i dette tilfælde i betragtning, at C-vitaminet i de 100 g pulp er opløst i 100 ml opløsning, hvorfra alikvoter blev taget til analyse. Derefter bestemmes koncentrationen af ​​C-vitamin pr. 100 g pulp af:

Hvis du vil omregne denne mængde til gram C-vitamin for hver enhed af en frugt, skal du gange det foregående resultat med den samlede masse af frugtkød af en enhed frugt og dividere med 100 g.

Referencer

Ikewuchi, C.J. (2011). Jodometrisk bestemmelse af indholdet af ascorbinsyre (c-vitamin) i nogle frugter indtaget på et universitetssamfund i Nigeria | Global Journal of Pure and Applied Sciences . Global Journal of Pure and Applied Sciences. https://www.ajol.info/index.php/gjpas/article/view/78733

Royal Society of Chemistry. (2018, august). Måling af mængden af ​​C-vitamin i frugtdrikke . CSR.org. https://edu.rsc.org/download?ac=11742

Se, C. (nd). Jodimetri – PDF gratis download . Qdoc.Tips. https://qdoc.tips/yodimetry-pdf-free.html

Silva, CR, Simoni, JA, Collins, CH, & Volpe, PLO (1999). Ascorbinsyre som standard for jodometriske titreringer . Et analytisk eksperiment for generel kemi . Journal of Chemical Education, 76 (10), 1421. https://pubs.acs.org/doi/10.1021/ed076p1421

Skoog, D. (2021). Analytical Chemistry (7. ^udg .). MCGRAW HILL UDDANNELSE.

University of Canterbury. (nd). Bestemmelse af vitamin C-koncentration ved titrering . www.canterbury.ac.nz. https://www.canterbury.ac.nz/media/documents/science-outreach/vitaminc_iodine.pdf