Hvordan man renser alkohol ved destillation

Ethylalkohol er en af ​​de mest udbredte organiske kemiske forbindelser i laboratoriet. Desuden er det en af ​​de få alkoholer, der kan indtages relativt sikkert, da de fleste andre alkoholer kan være meget giftige.

Ethanol er alkoholen af ​​to carbonatomer og dens molekylære formel er CH ₃ CH ₃ OH. Blandt dets mange egenskaber kan vi finde dets anvendelse som et organisk opløsningsmiddel, der også er blandbart med vand. Det har et relativt lavt kogepunkt og er desuden meget brændbart.

På den anden side, som alle alkoholer, er ethanol et vigtigt udgangsmateriale for syntesen af ​​en lang række organiske forbindelser på grund af det store antal kemiske reaktioner, som det kan deltage i. Disse og andre grunde gør det meget vigtigt at have ethylalkohol i laboratoriet med en god renhedsgrad.

Mulige kilder til alkohol

Ethylalkohol kan fremstilles på flere måder. På industrielt niveau produceres det normalt ved hydrering af ethylen, som er et af de gasformige kulbrinter , der findes i oliefelter og naturgasforekomster. Derudover produceres det også i store mængder gennem fermentering af kulhydrater af nogle mikroorganismer, herunder gær.

Alkohol af industriel oprindelse bruges ofte til organisk syntese på industrielt niveau og tjener også som en kilde til fremstilling af absolut alkohol til brug som opløsningsmiddel eller reagens i laboratoriet. På den anden side er ethylalkohol en af ​​hovedkomponenterne i alkoholholdige drikkevarer, hvor vi finder det blandet med vand og en lang række andre opløste stoffer og opløsningsmidler, alle velegnede til konsum.

Da salget af alkohol til konsum er stærkt reguleret og kontrolleret i det meste af verden, denatureres ethylalkohol beregnet til andre formål for at forhindre forbrug. Dette opnås ved at tilføje ekstremt bitre og endda giftige kemikalier, i nogle tilfælde. Disse stoffer kan, ud over at forårsage disse ubehagelige virkninger, når de indtages, også forstyrre deres anvendelse som opløsningsmiddel eller som kemisk reagens.

Af disse og andre grunde er rensningen af ​​alkohol en meget vigtig proces, og den bedste måde at gøre det på er gennem destillation.

Oprensning af ethanol ved destillation

Destillation er processen med at adskille flydende blandinger baseret på forskellen i deres kogepunkter. I de fleste præsentationer af alkohol, som vi finder i handelen, hvad enten det er som alkoholholdige drikkevarer, rødsprit eller som denatureret alkohol, blandes det med vand, som har et højere kogepunkt, hvilket tillader dets adskillelse ved hjælp af destillationen.

Simpel vs. fraktioneret destillation

Ved 1 atmosfæres tryk har ren eller absolut ethanol et kogepunkt på 78,37 °C, mens vand koger ved 100 °C. Denne forskel i kogepunkter gør det i princippet muligt at adskille begge væsker ved hjælp af simpel destillation. Dette kan udføres ved hjælp af et destillationsudstyr som det, der er vist i den følgende figur.

Dette udstyr består af en elektrisk varmeplade, en destillationskolbe med tilhørende destillationsbøjle, en kondensator, et termometer til regulering af temperaturen og en anden kolbe eller alternativt et bægerglas til opsamling af destillatet.

På trods af at denne proces tillader adskillelse af ethanol fra vand ganske vellykket, betyder nærheden af ​​begge kogepunkter, at den damp, der er til stede, når blandingen koger, stadig indeholder betydelige mængder vanddamp, som kondenserer sammen med ethanolen og ender i destillatet. . For at fjerne overskydende vand kan der udføres en anden destillation og derefter en tredje og så videre.

Dette kan dog normalt undgås ved ikke at udføre den simple destillation flere gange, men en fraktioneret destillation ved hjælp af en fraktioneringssøjle. I disse kolonner finder der faktisk mange småskala-destillationer sted, når dampen stiger op i kolonnen, kondenserer og fordamper igen.

Den destillationsmetode, der skal vælges, afhænger af, hvor ren ethanolen kræves. For eksempel beriger en simpel destillation af en ethanol-vand-blanding, der oprindeligt indeholder omkring 50 volumenprocent af hver komponent, kun alkoholen til 62 %. I stedet kan gentagelse af den simple destillation flere gange eller brug af fraktioneret destillation bringe alkoholen op på 95 volumenprocent.

Ethanol-vand azeotropen

Ved 1 atmosfæres tryk, når alkoholen når 95% renhed ved destillation, kan den ikke beriges eller renses yderligere, uanset hvor mange gange den destilleres på en enkel eller fraktioneret måde. Dette skyldes, at blandingen ved den sammensætning danner en azeotrop, som består af en blanding af to stoffer, hvis sammensætning i gasfasen er den samme som i væskefasen, og som derfor destillerer sammen. I disse tilfælde frembringer kogningen af ​​blandingen en damp, der nøjagtigt svarer til væsken, derfor opnås også den samme originale blanding, når den kondenseres.

Ved 1 atmosfæres tryk koger ethanol-vand-azeotropen lidt under kogepunktet for ren ethanol, ved 78,2 °C for at være præcis, og har en sammensætning på 95 % ethanol. Dette indebærer, at hvis der kræves ethanol med en højere renhedsgrad (såsom når det bruges som benzintilsætning), skal vi bryde azeotropen. Dette opnås ved hjælp af den såkaldte azeotropiske destillation.

Azeotropisk destillation kan udføres på en række forskellige måder. Den ene måde er ved at tilsætte benzen eller et andet specielt tilsætningsstof, der forhindrer dannelsen af ​​azeotropen, men med den konsekvens, at den producerede ethanol derefter skal destilleres igen for at fjerne benzenen.

En anden almindelig måde at bryde azeotropen på er at føre azeotropblandingen gennem en molekylsigte (såsom en zeolit), så den absorberer selv en lille del af vandet i blandingen. Efter at den azeotrope blanding er brudt, kan normal fraktioneret destillation fortsættes for at afslutte oprensningen af ​​alkoholen.

Endelig er en anden måde at bryde azeotropen på ved at ændre trykket, hvorved destillationen udføres, enten ved at anvende et vakuum eller ved at øge trykket. Dette ændrer sammensætningen af ​​azeotropen, hvilket gør det muligt at separere en større mængde ethanol fra vand. Når først en blanding over 95% renhed er opnået, kan den returneres til normal destillation ved 1 atmosfære, da når først azeotropdannelsespunktet er passeret, kan den ikke dannes igen under destillation.

Et eksempel på et destillationsudstyr, der gør det muligt at destillere ethanol til en grad, der er større end 95 %, er vist nedenfor:

Trin til rensning af alkohol ved destillation

De trin, der skal udføres til oprensning af ethanol ved destillation, er beskrevet nedenfor. Vi starter med nogle sikkerhedsforanstaltninger.

Sikkerhedsforanstaltninger

• Ethanol er meget brandfarligt og også betydeligt flygtigt. Derfor bør destillation aldrig udføres med åben ild som varmekilde , da dette kan føre til en eksplosion. Der må kun bruges et elektrisk strygejern eller elektrisk varmekappe.
• Standard laboratoriesikkerhedsudstyr bør anvendes, herunder kjole, sikkerhedsbriller og, hvis muligt, et stinkskab for at forhindre opbygning af ethanoldampe i tilfælde af en systemlækage.
• Glasvarer skal håndteres med forsigtighed, især i betragtning af, at det vil være varmt under destillation.
• Hvis denatureret alkohol destilleres, er det ikke tilrådeligt at bruge destillatet til konsum, selvom der er udført fraktioneret destillation. Dette skyldes, at nogle denatureringsmidler er meget giftige og stadig kan være til stede i destillatet.

Nødvendige materialer og udstyr

Det nødvendige udstyr til fraktioneret destillation af ethanol er præsenteret nedenfor, da det er den proces, der giver den bedste renhed i færrest antal trin.

• Strygejern eller varmetæppe.
• Destillationskolbe af passende størrelse til prøven og en anden rundbundet kolbe til opsamling af destillatet.
• Kogende perler.
• Fraktioneringssøjle.
• Destillationsalbue.
• Vandkølet kondensator.
• Termometer.
• Albue til vakuumdestillation.
• Rindende vandkilde.
• Vakuumpumpe eller rør.
• 2 universalstøtter med deres respektive klemmer til at holde destillationskolben og destillatkolben.
• Fedt til glasslebne samlinger.

destillationsprocedure

1. Varmepladen placeres på universalstøtten.
2. Destillationskolben fastgøres til universalunderstøtningen
3. De kogende perler indføres, og prøven, der skal destilleres, tilsættes.
4. Fraktioneringssøjlens jordforbindelser smøres, og den forbindes med ballonen.
5. Hele samlingen sænkes, indtil kuglen rører varmepladen.
6. Den samme proces gentages for at forbinde termometeret til destillationsalbuen, hvilket sikrer, at termometerets pære er i niveau med albuens åbning.
7. Den nederste del af albuen er forbundet til den øverste del af søjlen efter samme procedure, og albuen, der rager ud fra siden, er forbundet med kondensatoren, som på forhånd skal fastgøres til en anden universalstøtte ved hjælp af en klemme.
8. Det skal sikres, at kondensatorens sidestik svarende til vandindløbet peger nedad, mens vandudløbsenden skal pege opad.
9. Den nederste del af kondensatoren er forbundet til destillationsbøjningen til vakuumdestillation, som i forvejen skal være forbundet med en rundbundet kolbe, som igen skal fastgøres til universalstøtten.
10. På dette tidspunkt skal kondensatoren tilsluttes koldtvandskilden ved hjælp af en slange, og en anden slange skal tilsluttes til det øverste vandudløb for at udlede overskydende vand til afløbet. Når dette er gjort, åbnes stophanen, så vandet begynder at strømme gennem kondensatorens kappe.
11. Varmepladen tændes, og destillationen begynder.
12. Temperaturen skal overvåges nøje under destillationen. Hvis det atmosfæriske tryk er 1 atm, bør temperaturen under destillationen forblive relativt konstant og omkring 78,2 °C, men dette kan variere afhængigt af bestanddelene i blandingen.
13. Når man observerer en stigning i temperaturen, skal destillationen standses, da al ethanol-vand-blandingen allerede er destilleret på dette tidspunkt, og de destillerer sandsynligvis andre stoffer.

Hvis du ønsker at opnå ethanol med en højere renhedsgrad, kan du destillere azeotropen igen, men denne gang under vakuum. For at gøre dette starter vi med at fjerne destillationskolben og rense den, eller vi kan bruge en ny kolbe og gentage trin 1 til 10 og tilføje det tidligere destillat i stedet for den originale prøve. Derefter skal følgende to trin udføres:

1. Destillationsalbuen skal forbindes til et vakuumsystem, og vakuumsystemet skal være tændt for at sikre, at der ikke er luftlækager i systemet.
2. Når dette er verificeret, startes destillationen ved at tænde for varmepladen.
3. Som før skal temperaturen konstant overvåges. I dette tilfælde skal destillationstemperaturen være lavere end den, der er registreret ved atmosfærisk tryk. For eksempel dannes der ved 300 mmHg tryk en ny azeotrop, der koger ved ca. 56°C og er ca. 97,4% ethanol efter volumen.

Når først denne nye azeotrop er opnået, kan en tredje destillation ved atmosfærisk tryk udføres, hvis der ønskes yderligere oprensning. I dette tilfælde vil azeotropen ikke længere dannes igen, da blandingen har en højere andel af ethanol, som kun vil stige ved destillation. Efter denne tredje destillation opnås absolut ethanol, næsten helt fri for vand.

Referencer

Ondarse Álvarez, D. (2021, 30. september). Hvordan opnås ethylalkohol? Begrebet. https://www.ejemplos.co/alcohol-etilico/

Chemistry.ES. (nd). Azeotropisk destillation . https://www.quimica.es/enciclopedia/Destilaci%C3%B3n_azeotr%C3%B3pica.html

Sanz Tejedor, A. (sf). Industriel organisk kemi . Industriel organisk kemi. https://www.eii.uva.es/organica/qoi/tema-06.php

Tunqui, C., Pardo, A., Tejada, G., & Cjuro, IR (2018). Vurdering af egenskaberne ved det alkoholiske destillat af grøn anis (Pimpinella anisum L.) opnået ved simpel destillation. Rev. Soc. Chem. Peru , 84 (4 Lima okt./di). http://www.scielo.org.pe/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1810-634X2018000400003

Veiga, S. (2016, 7. november). QuimicaViva vol15 num3 . Teknologisk Uddannelsespol UTU. http://www.quimicaviva.qb.fcen.uba.ar/v15n3/E0041.html