Cómo purificar el alcohol mediante destilación

El alcohol etílico es uno de los compuestos químicos orgánicos más utilizados en el laboratorio. Además, es uno de los pocos alcoholes que pueden ingerirse de manera relativamente segura, dado que la mayoría de los demás alcoholes pueden llegar a ser altamente tóxicos.

El etanol es el alcohol de dos átomos de carbono y su fórmula molecular es CH₃CH₃OH. Entre sus múltiples propiedades podemos encontrar su uso como solvente orgánico que además es miscible con el agua. Posee un punto de ebullición relativamente bajo y además es altamente combustible.

Por otro lado, como todos los alcoholes, el etanol es un material de partida importante para la síntesis de una gran variedad de compuestos orgánicos, en virtud de la gran cantidad de reacciones químicas en las cuales puede participar. Estas y otras razones hacen que disponer en el laboratorio de alcohol etílico con un buen grado de pureza sea de gran importancia.

Posibles fuentes de alcohol

El alcohol etílico se puede producir de varias formas. A nivel industrial, se suele producir por hidratación del etileno, el cual es uno de los hidrocarburos gaseosos encontrados en los yacimientos petroleros y en los depósitos de gas natural. Además, también se produce en grandes cantidades por medio de la fermentación de carbohidratos por parte de algunos microorganismos entre los que se cuentan las levaduras.

El alcohol de origen industrial suele utilizarse para la síntesis orgánica a nivel industrial y también sirve como fuente para la preparación de alcohol absoluto para uso como solvente o reactivo en el laboratorio. Por otro lado, el alcohol etílico es uno de los componentes principales de las bebidas alcohólicas, donde lo encontramos mezclado con agua y una gran variedad de otros solutos y disolventes, todos aptos para el consumo humano.

Dado que el expendio de alcohol para el consumo humano está fuertemente regulado y controlado en la mayor parte del mundo, el alcohol etílico destinado a otros usos se desnaturaliza para evitar su consumo. Esto se logra agregando sustancias químicas extremadamente amargas e incluso tóxicas, en algunos casos. Estas sustancias, además de provocar estos efectos desagradables al ser consumidos, también pueden interferir en su uso como solvente o como reactivo químico.

Por estas y otras razones, la purificación del alcohol es un proceso de gran importancia, y la mejor manera de hacerlo es por medio de la destilación.

Purificación del etanol por destilación

La destilación es el proceso de separación de mezclas líquidas en base a la diferencia en sus puntos de ebullición. En la mayoría de las presentaciones de alcohol que encontramos en el comercio, sea como bebidas alcohólicas, alcohol para frotar o como alcohol desnaturalizado, este se encuentra mezclado con agua, la cual posee un punto de ebullición mayor, lo que permite su separación por medio de la destilación.

Destilación simple versus fraccionada

A 1 atmósfera de presión, el etanol puro o absoluto posee un punto de ebullición de 78,37 °C, mientras que el agua ebulle a 100 °C. Esta diferencia en los puntos de ebullición, en principio, posibilita la separación de ambos líquidos por medio de la destilación simple. Esto se puede llevar a cabo utilizando un equipo de destilación como el mostrado en la siguiente figura.

Este equipo consta de una plancha eléctrica de calentamiento, un balón de destilación con su respectivo codo de destilación, un condensador, un termómetro para controlar la temperatura y otro balón o, alternativamente un vaso de precipitado para recoger el destilado.

A pesar de que este proceso permite separar con bastante éxito el etanol del agua, la cercanía de ambos puntos de ebullición hace que el vapor presente cuando la mezcla entra en ebullición aún contenga cantidades importantes de vapor de agua el cual condensa junto con el etanol y acaba en el destilado. Para eliminar el exceso de agua, se puede llevar a cabo una segunda destilación, y luego una tercera y así sucesivamente.

Sin embargo, esto por lo general se puede evitar llevando a cabo, no la destilación simple repetidas veces, sino una destilación fraccionada, utilizando una columna de fraccionamiento. En estas columnas, en efecto, se llevan a cabo muchas destilaciones a pequeña escala a medida que el vapor asciende por la columna, se condensa y se vuelve a evaporar.

El método de destilación a elegir dependerá de qué tan puro se requiera el etanol. Por ejemplo, una destilación simple de una mezcla etanol-agua que originalmente se encuentra cerca del 50% en volumen de cada componente, tan solo enriquece el alcohol hasta 62%. En cambio, la repetición de la destilación simple múltiples veces o el uso de la destilación fraccionada puede llevar el alcohol hasta 95% en volumen.

El azeótropo etanol-agua

A 1 atmósfera de presión, una vez el alcohol alcanza un 95% de pureza por destilación, este no se podrá enriquecer o purificar más, sin importar cuántas veces más se destile de manera simple o fraccionada. Esto se debe a que, a esa composición, la mezcla forma un azeótropo, que consiste en una mezcla de dos sustancias que cuya composición en la fase gaseosa es la misma que en la fase líquida y que, por lo tanto, destilan juntas. En estos casos, la ebullición de la mezcla produce un vapor exactamente igual al líquido, por lo que, al condensarlo, se obtiene también la misma mezcla original.

A 1 atmósfera de presión, el azeótropo etanol-agua ebulle un poco por debajo del punto de ebullición del etanol puro, a 78,2 °C para ser exactos y tiene una composición de etanol del 95%. Esto implica que, si se requiere etanol con un mayor grado de pureza (como por ejemplo cuando se utiliza como aditivo para la gasolina), debemos romper el azeótropo. Esto se logra por medio de la denominada destilación azeotrópica.

La destilación azeotrópica se puede llevar a cabo de varias formas distintas. Una de ellas es agregando benceno u otro aditivo especial que evite la formación del azeótropo, pero con la consecuencia de que el etanol producido debe luego destilarse de nuevo para eliminar el benceno.

Otra forma común de romper el azeótropo es hacer pasar la mezcla azeotrópica por un tamiz molecular (tal como una zeolita) para que absorba aunque sea una pequeña parte del agua presente en la mezcla. Luego de que se logra romper la mezcla azeotrópica, se puede continuar con la destilación fraccionada normal para terminar de purificar al alcohol.

En último lugar, otra forma de romper el azeótropo es modificando la presión a la que se lleva a cabo la destilación, bien sea aplicando vacío o aumentando la presión. Esto modifica la composición del azeótropo, permitiendo separar una mayor cantidad de etanol del agua. Una vez obtenida una mezcla por encima del 95% de pureza, se puede regresar a la destilación normal a 1 atmósfera, ya que una vez pasado el punto de formación del azeótropo, este no se puede volver a formar durante la destilación.

Un ejemplo de un equipo de destilación que permite destilar etanol hasta un grado superior al 95% se muestra a continuación:

Pasos para la purificación de alcohol por destilación

A continuación, se describen los pasos que se deben llevar a cabo para la purificación del etanol por destilación. Comenzaremos por algunas medidas de seguridad.

Medidas de seguridad

• El etanol es altamente inflamable y además considerablemente volátil. Por lo tanto, nunca se debe llevar a cabo la destilación utilizando una llama abierta como fuente de calor, ya que podría ocasionar una explosión. Solo se debe utilizar una plancha eléctrica o un manto eléctrico de calentamiento.
• Se deben utilizar los equipos habituales de seguridad en el laboratorio, incluyendo bata, lentes de seguridad y, de ser posible, una campana extractora de gases para evitar la acumulación de vapores de etanol en caso de que el sistema presente fugas.
• Se debe manipular el material de vidrio con cuidado, en especial considerando que este estará caliente durante la destilación.
• Si se está destilando alcohol desnaturalizado, no se aconseja utilizar el destilado para el consumo humano, aún si se llevó a cabo la destilación fraccionada. Esto se debe a que algunos agentes desnaturalizantes son altamente tóxicos y puede seguir presentes en el destilado.

Materiales y equipos necesarios

A continuación, se presentan los equipos necesarios para la destilación fraccionada del etanol, ya que es el proceso que produce, en el menor número de pasos, la mejor pureza.

• Plancha o manta de calentamiento.
• Balón de destilación de tamaño adecuado para la muestra y otro balón fondo redondo para recoger el destilado.
• Perlas de ebullición.
• Columna de fraccionamiento.
• Codo de destilación.
• Condensador enfriado con agua.
• Termómetro.
• Codo para destilación al vacío.
• Fuente de agua corriente.
• Bomba o trompa de vacío.
• 2 soportes universales con sus respectivas abrazaderas para sostener el balón de destilación y el del destilado.
• Grasa para uniones esmeriladas de vidrio.

Procedimiento de destilación

1. Se coloca la plancha de calentamiento sobre el soporte universal.
2. Se fija el balón de destilación al soporte universal
3. Se introducen las perlas de ebullición y se añade la muestra que se va a destilar.
4. Se engrasan las uniones esmeriladas de la columna de fraccionamiento y se conecta al balón.
5. Se hace descender todo el ensamble hasta que el balón toque la plancha de calentamiento.
6. Se repite el mismo proceso para conectar el termómetro al codo de destilación, asegurando que el bulbo del termómetro quede a nivel de la apertura del codo.
7. Se conecta la parte inferior del codo a la parte superior de la columna siguiendo el mismo procedimiento, y el codo que sobresale de lado se conecta al condensador, el cual debe estar previamente fijado a un segundo soporte universal por medio de una abrazadera.
8. Se debe asegurar que el conector lateral del condensador correspondiente a la entrada de agua quede apuntando hacia abajo mientras que el extremo de salida del agua debe quedar apuntando hacia arriba.
9. Se conecta la parte inferior del condensador al codo de destilación para destilación al vacío, el cual debería estar previamente conectado a un balón fondo redondo el cual, a su vez, también debe estar sujeto al soporte universal.
10. En este punto se debe conectar el condensador a la fuente de agua fría utilizando una manquera, y se debe conectar otra manguera a la salida superior de agua para que descargue el exceso de agua al desagüe. Hecho esto, se abre la llave de paso para que el agua comience a fluir por la camisa del condensador.
11. Se enciende la plancha de calentamiento y se comienza la destilación.
12. Se debe monitorear cuidadosamente la temperatura durante la destilación. Si la presión atmosférica es de 1 atm, la temperatura durante la destilación debería permanecer relativamente constante y alrededor de 78,2 °C, sin embargo, esto podría variar en función de los componentes de la mezcla.
13. Al observar un aumento de la temperatura, se debe detener la destilación ya que, en este punto, ya destiló toda la mezcla de etanol-agua y probablemente esten destilando otras sustancias.

Si se desea obtener etanol con un mayor grado de pureza, se puede volver a destilar el azeótropo, pero esta vez al vacío. Para ello, comenzamos por retirar el balón de destilación y limpiarlo o podemos utilizar un balón nuevo y repetimos los pasos 1 a 10 agregando el destilado anterior en lugar de la muestra original. Luego, se deben llevar a cabo los siguientes dos pasos:

1. El codo de destilación se debe conectar a un sistema de vacío y el mismo se debe encender para asegurar que no hayan fugas de aire en el sistema.
2. Una vez verificado esto, se comienza la destilación encendiendo la plancha de calentamiento.
3. Igual que antes, se debe monitorear la temperatura constantemente. En este caso, la temperatura de destilación debería ser menor que la registrada a presión atmosférica. Por ejemplo, a 300 mmHg de presión, se forma un nuevo azeótropo que ebulle a aproximadamente 56 °C y que posee aproximadamente un 97,4% en volumen de etanol.

Una vez obtenido este nuevo azeótropo, si se desea purificar aún más, se puede llevar a cabo una tercera destilación a presión atmosférica. En este caso ya no se formará de nuevo el azeótropo ya que la mezcla posee una mayor proporción de etanol, la cual solo aumentará con la destilación. Luego de esta tercera destilación, se obtendrá etanol absoluto, casi completamente libre de agua.

Referencias

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